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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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chendengtai

木虫 (正式写手)


warlen(金币+1,VIP+0):多谢提供!
可以用扩散法试试。


具体方法是:
1.先把反应物浓缩,溶剂是H2CCl2,然后取出两滴管过滤,作为下层。装上正己烷。如法再装上两份。
2.取一滴管过滤后在家一滴管二氯甲烷,使浓度降低。装上正己烷。作为第二个浓度梯度。
3.依法在做第三个第四个浓度梯度。
4.最后用两滴管二氯甲烷涮洗一下烧杯然后最为最后一份。
这样就可以不同的浓度梯度来做扩散。扩散法第一次会得到一些沉淀物在试管底部,第一次因为浓度比较大所以要是长晶体也是长的很快很大,一般在试管的上半部长出来。

过一段时间如果扩散不出,就要二次扩散。


    扩散法第一次长不出来晶体,这时我们就要第二次扩散。具体做法就是取上层清液三滴管过滤到试管。母液的量最好是装满1.5cm的试管长度,然后加入不良溶剂扩散。
    为了可以拿到晶体我们最好多做几份,这样可以在最短的时间拿到晶体。 二次扩散法在我回家前做的,两天后回来就看到晶体了。

要点:
(I)母液的量,1.5cm试管长度。
(II)平行做6份。

http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1050920
61楼2008-11-14 19:00:12
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黄大

铁虫 (初入文坛)


warlen(金币+1,VIP+0):多谢交流!
Quote:
Originally posted by wcj24 at 2008-5-21 15:32:

但是这样溶剂体系不好选择呀,请问常用的体系有哪些?  



我常用的溶剂:
下层用良溶剂—————-如DMF,DMAC,DMSO,CH2Cl2,苯胺等
上层用不良溶剂————如醇类,醚类,乙腈等

当然也用混合溶剂了。



溶剂的良与不良指那方面?刚学不懂,请大家指教
62楼2008-11-19 21:45:59
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chendengtai

木虫 (正式写手)


waiy2001(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论
不用担心晶体长的规则还是不规则。一般晶体长的针状只要足粗出大也是可以切割的。其他的块状晶体也是可以切割的。只要是单晶在显微镜下面总是可以找出来一个好的。

你的样品较少,也许是合成的有机物。这时选择溶剂对的时候就要小心了。对于哪些熔沸点高的DMF,DMSO,正辛醇之类的先别用,因为扩散不出来要回收的时候相对来说非常的麻烦。选择二氯甲烷,甲醇作为溶剂开始试试最好了。
个人推荐二氯甲烷,三氯甲烷和正己烷扩散。
63楼2008-11-20 07:27:40
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chendengtai

木虫 (正式写手)

嘿嘿,又啰嗦了一遍
64楼2008-11-20 07:28:23
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jiaojiayou

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by chendengtai at 2008-11-14 19:00:
可以用扩散法试试。


具体方法是:
1.先把反应物浓缩,溶剂是H2CCl2,然后取出两滴管过滤,作为下层。装上正己烷。如法再装上两份。
2.取一滴管过滤后在家一滴管二氯甲烷,使浓度降低。装上正己烷。作为第二 ...

你好!我是刚刚接触晶体生长,请多多指教哦。您说的反应物浓缩是怎么回事呢?其目的是什么?若单纯只是为了提高浓度,溶解反应物时少用溶剂CH2Ci2不就可以了吗?还有您提到的“取一滴管过滤后再加一滴管二氯甲烷”中的过滤又是为何?还有您提到的“二次扩散”取母液为何取上层清液还要过滤?不太明白这儿的“过滤”的意图。
用扩散法时是不是应该要求盐和配体一个溶于下层,一个溶于上层呢?还是它们可以溶于同一层?
65楼2008-11-25 19:29:15
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daili3878

我也是用小烧杯培养的,效果不错!
如果用试管的话,建议用扩散法!
66楼2008-12-16 10:58:46
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yqd

铁虫 (初入文坛)

我认为还是小烧杯好培养,实在不好出的话再采用扩散法,但必须注意溶剂的选用
67楼2008-12-17 22:00:39
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liuhongbo

木虫 (著名写手)

生长晶体最主要的还是避免污染吧

就是在平板上也有择优取向吧??
68楼2008-12-18 04:56:26
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stred

至尊木虫 (文坛精英)

蓝翔技校优秀毕业生

自己感觉用小试管 可以 但是烧杯行吗?毕竟那么大的面积阿
建议楼主订购那种专门长晶体的容器
耕读苍冥水静待老山秋
69楼2008-12-18 10:11:50
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greenbest

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by lijianghua2007 at 2008-5-21 11:20:
你可以试试  溶剂扩散法,这样长出来的晶体就在两溶剂界面之间了。

不会的,晶体会在管壁生长,或者沉到试管底部去,不会再界面之间
世界上最远的距离  不是生与死的距离  而是我站在你面前你不知道我爱你
70楼2008-12-18 11:51:17
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