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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 小试管中培养晶体？（交流有奖20个金币）
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chendengtai

木虫 (正式写手)
★
warlen(金币+1,VIP+0):多谢提供！
可以用扩散法试试。


具体方法是：
1.先把反应物浓缩,溶剂是H2CCl2，然后取出两滴管过滤，作为下层。装上正己烷。如法再装上两份。
2.取一滴管过滤后在家一滴管二氯甲烷，使浓度降低。装上正己烷。作为第二个浓度梯度。
3.依法在做第三个第四个浓度梯度。
4.最后用两滴管二氯甲烷涮洗一下烧杯然后最为最后一份。
这样就可以不同的浓度梯度来做扩散。扩散法第一次会得到一些沉淀物在试管底部，第一次因为浓度比较大所以要是长晶体也是长的很快很大，一般在试管的上半部长出来。

过一段时间如果扩散不出，就要二次扩散。


    扩散法第一次长不出来晶体，这时我们就要第二次扩散。具体做法就是取上层清液三滴管过滤到试管。母液的量最好是装满1.5cm的试管长度，然后加入不良溶剂扩散。
    为了可以拿到晶体我们最好多做几份，这样可以在最短的时间拿到晶体。 二次扩散法在我回家前做的，两天后回来就看到晶体了。

要点：
(I)母液的量，1.5cm试管长度。
(II)平行做6份。

http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1050920
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61楼2008-11-14 19:00:12
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黄大

铁虫 (初入文坛)
★
warlen(金币+1,VIP+0):多谢交流！
Quote:
Originally posted by wcj24 at 2008-5-21 15:32:

但是这样溶剂体系不好选择呀，请问常用的体系有哪些？  



我常用的溶剂：
下层用良溶剂—————-如DMF,DMAC,DMSO,CH2Cl2，苯胺等
上层用不良溶剂————如醇类，醚类，乙腈等

当然也用混合溶剂了。



溶剂的良与不良指那方面？刚学不懂，请大家指教
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62楼2008-11-19 21:45:59
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chendengtai

木虫 (正式写手)
★
waiy2001(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论
不用担心晶体长的规则还是不规则。一般晶体长的针状只要足粗出大也是可以切割的。其他的块状晶体也是可以切割的。只要是单晶在显微镜下面总是可以找出来一个好的。

你的样品较少，也许是合成的有机物。这时选择溶剂对的时候就要小心了。对于哪些熔沸点高的DMF，DMSO，正辛醇之类的先别用，因为扩散不出来要回收的时候相对来说非常的麻烦。选择二氯甲烷，甲醇作为溶剂开始试试最好了。
个人推荐二氯甲烷，三氯甲烷和正己烷扩散。
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63楼2008-11-20 07:27:40
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chendengtai

木虫 (正式写手)
嘿嘿，又啰嗦了一遍
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64楼2008-11-20 07:28:23
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jiaojiayou

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by chendengtai at 2008-11-14 19:00:
可以用扩散法试试。


具体方法是：
1.先把反应物浓缩,溶剂是H2CCl2，然后取出两滴管过滤，作为下层。装上正己烷。如法再装上两份。
2.取一滴管过滤后在家一滴管二氯甲烷，使浓度降低。装上正己烷。作为第二 ...

你好！我是刚刚接触晶体生长，请多多指教哦。您说的反应物浓缩是怎么回事呢？其目的是什么？若单纯只是为了提高浓度，溶解反应物时少用溶剂CH2Ci2不就可以了吗？还有您提到的“取一滴管过滤后再加一滴管二氯甲烷”中的过滤又是为何？还有您提到的“二次扩散”取母液为何取上层清液还要过滤？不太明白这儿的“过滤”的意图。
用扩散法时是不是应该要求盐和配体一个溶于下层，一个溶于上层呢？还是它们可以溶于同一层？
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65楼2008-11-25 19:29:15
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daili3878

我也是用小烧杯培养的，效果不错！
如果用试管的话，建议用扩散法！
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66楼2008-12-16 10:58:46
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yqd

铁虫 (初入文坛)
我认为还是小烧杯好培养，实在不好出的话再采用扩散法，但必须注意溶剂的选用
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67楼2008-12-17 22:00:39
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liuhongbo

木虫 (著名写手)
生长晶体最主要的还是避免污染吧

就是在平板上也有择优取向吧？？
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68楼2008-12-18 04:56:26
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stred

至尊木虫 (文坛精英)

蓝翔技校优秀毕业生
自己感觉用小试管 可以 但是烧杯行吗？毕竟那么大的面积阿
建议楼主订购那种专门长晶体的容器
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耕读苍冥水静待老山秋
69楼2008-12-18 10:11:50
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greenbest

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by lijianghua2007 at 2008-5-21 11:20:
你可以试试  溶剂扩散法，这样长出来的晶体就在两溶剂界面之间了。

不会的，晶体会在管壁生长，或者沉到试管底部去，不会再界面之间
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世界上最远的距离　　不是生与死的距离　　而是我站在你面前你不知道我爱你
70楼2008-12-18 11:51:17
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