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afraidroom木虫 (小有名气)
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2,0 g Fe3(CO)i2 (4 mmol) werden in 100 ml Toluol mit der aus Tab. VI ersichtlichen Menge Dithiol 1 h bei 70 °C gerührt, wobei die Farbe der Lösung von grün nach rot wechselt. Die abgekühlte Lösung wird über wenig Kieselgel filtriert, um unumgesetztes Fe3(CO)i2 zu entfernen, mit 10 g Kieselgel versetzt und am Hochvakuum bis zur Rieselfähigkeit getrocknet. Bei —20 °C wird über eine mit Kieselgel gefüllte Säule (60x3 cm) chromatographiert.Mit w-Pentan/Toluol 5:1 erhält man eine breite orangerotfarbene Zone, aus der nach Abziehen des Lösungsmittels und Umkristallisation aus n-Pentan/Toluol die Verbindungen Fe2(CO)6(S-R-S) (1, 2, 4und 5) in Form roter Kristalle anfallen. Bei der Umsetzung mit HS-CH2-CHOH-CH2-SH erhält man mit Toluol/Ether 1:1 die Produktzone. Nach Umkristallisation aus Toluol erhält man die Verbindung 3 in kristalliner Form. Ausbeuten, Schmelzpunkte,Molmassen und Analysendaten der Verbindungen 1-5 sind der Tab. VI zu entnehmen. Im Falle von 1.2-Ethandithiol und 1.3-Propandithiol erhält man mit ?i-Pentan/Toluol 3:1 eine weitere schmale weinrote Zone, aus der nach Abziehen des Lösungsmittels und Umkristallisation aus n-Pentan/Toluol die Verbindungen Fe3(CO)7(S-R-S)2 (0. 7) in Form dunkelroter Kristalle anfallen. Ausbeuten, Schmelzpunkte, Molmassen und Anatysendaten siehe Tab. VI. 顺便问一下Schmp.(℃)是指什么温度啊  图1.png  图2.png |
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2楼2014-12-06 22:06:22
afraidroom
木虫 (小有名气)
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3楼2014-12-07 13:26:47
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