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birdcanfly金虫 (正式写手)
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[求助]
求助 28407-73-0，己二酸/新戊二醇/偏苯三（甲）酸酐共聚物 合成方法
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| 做实验想要用到 CAS 28407-73-0，己二酸/新戊二醇/偏苯三（甲）酸酐共聚物，买不到。想自己合成，查不到合成的方法。求助各位达人！ |
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 聚合物单体 |
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【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
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本体缩聚法，先加少量水，然后投加醇加热到溶解，搅拌下投加酸，催化剂，逐步升温到180℃有水生成，逐步再升温，不断分馏出水，待酸单体反应完可根据分子量要求，再进行真空缩聚，获得要求的高分子。 [ 发自小木虫客户端 ] |
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birdcanfly2楼2014-12-03 16:20:32
birdcanfly
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3楼2014-12-04 08:35:03
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
birdcanfly: 金币+50, ★★★很有帮助, 十分感谢！ 2014-12-04 09:49:22
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这个结构很特殊！最终产物结构是两端羧基封端的聚酯，共含三个羧基！（不好意思！大学时chemdraw没认真学，不会给你画标准结构图，否则解释起来更直观）这个产物合成的成败关键在于千万要保留偏苯上的羧基别与新戊二醇反应了。 因此，工艺与一般聚酯生产工艺要有不同，建议如下： 1.首先加入新戊二醇110g,偏酐192g,催化剂次磷酸或甲基磺酸1-2%，甲苯20%。（不建议用单丁双丁，自有原因） 2.升温至160—180度，待物料全部溶解澄清并保温1-1.5小时，再加入己二酸146g，温度维持在180度左右就行，甚至可以降到160，只要能出水就行。因为温度升高后，己二酸的羧基和偏酐的羧基的活性越来越接近，我们要保证他们的活性差，从而达到尽量不让偏酐的羧基参与反应！ 3.在出水达到理论值后，再化验酸值，合格后即可放料！ 我这个只是我根据我的理论及以前合成聚酯的经验给你提供的一个大致配方及工艺，具体的细节楼主可以多做实验多总结！ |
4楼2014-12-04 09:27:04
【答案】应助回帖
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birdcanfly: 金币+50, ★★★很有帮助, 谢谢！ 2014-12-04 13:58:29
birdcanfly: 金币+50, ★★★很有帮助, 谢谢！ 2014-12-04 13:58:29
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不知道楼主是合成端羧基还是端羟基聚酯，要是端羧基聚酯，就要分两步，偏酐第二部投加用于酸化，要是端羟基直接一步法，让醇过量，至于过量多少，以你分子量需要而定，偏酐既可与己二酸同时加入，但量早控制好，防止凝胶，催化剂一般选用有机锡类，加量千分之一。 [ 发自小木虫客户端 ] |
5楼2014-12-04 11:54:57