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torekill

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
正丁醇部位看水溶性好不好,好的话一般先用D101粗分,很差的话用硅胶,lz的样品大概是死吸附了
11楼2014-12-03 20:53:16
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AppleC

金虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by lijinqiang at 2014-12-03 20:41:23
上次我买的G型凝胶,25g,差不多可以装一根小柱子。看你需要多大的柱子,量的多少可以算出来的,。...

1.凝胶我们有一根很细很长(跟我差不多长了)的柱子,反相硅胶也是按照正相硅胶比例(20~30)算吗?
2.我现在点板都不出点,就一条线,加酸加碱、换洗脱剂都试过了,不知道怎么解决?
Bethebestofyourself.
12楼2014-12-04 09:53:09
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AppleC

金虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by torekill at 2014-12-03 20:53:16
正丁醇部位看水溶性好不好,好的话一般先用D101粗分,很差的话用硅胶,lz的样品大概是死吸附了

这就是D101砍断出来的一部分,好像是死吸附了。
Bethebestofyourself.
13楼2014-12-04 09:55:20
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lijinqiang

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by AppleC at 2014-12-04 09:53:09
1.凝胶我们有一根很细很长(跟我差不多长了)的柱子,反相硅胶也是按照正相硅胶比例(20~30)算吗?
2.我现在点板都不出点,就一条线,加酸加碱、换洗脱剂都试过了,不知道怎么解决?...

1、凝胶长一点好。我们实验室的凝胶也差不多2米。反相硅胶不必太多,但要避免样品超载,RP-18,MCI这些都可以试试。
2、因为色素比较多,上MCI可以除去部分色素,凝胶也可以除去一些,这分化合物急不来的,得一步步的走。一般正丁醇部位到甲水70%部位比较好分。你可以先在网上多查阅相关文献,看看其他人怎么做的,再动手也不迟,要不然样品也浪费了。
自强不息!
14楼2014-12-04 09:57:50
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torekill

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

我用凝胶都是分段的,这么长的柱子一点一点接太累了,分得还剩3、4个峰就开制备液相了
15楼2014-12-04 10:08:55
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xuqian092

新虫 (小有名气)

直接用水冲,我们每次冲不干净就用水直接冲
16楼2014-12-04 10:17:31
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xuqian092

新虫 (小有名气)

考虑到有的东西不溶于水,先用甲醇冲,再用水冲
17楼2014-12-04 10:18:50
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AppleC

金虫 (小有名气)

引用回帖:
14楼: Originally posted by lijinqiang at 2014-12-04 09:57:50
1、凝胶长一点好。我们实验室的凝胶也差不多2米。反相硅胶不必太多,但要避免样品超载,RP-18,MCI这些都可以试试。
2、因为色素比较多,上MCI可以除去部分色素,凝胶也可以除去一些,这分化合物急不来的,得一步 ...

多谢
Bethebestofyourself.
18楼2014-12-04 10:54:45
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nkx1979

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
用水冲柱,硅胶死吸附更厉害,甲醇冲柱,水冲柱,也基本没什么好东西,天药领域极性太大,也不好做,绝对构型的确定,就很难。
天道酬勤
19楼2014-12-04 16:51:30
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