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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】 破乳方法！
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tiaotuo

[交流] 【求助】 破乳方法！

请问反相乳液聚合用非离子型乳化剂span系的做的乳液，用何种方法破乳比较好，产物损失少？怎样把乳液里的水溶性高聚物以固体状态分离出来？

普通的加丙酮、甲醇破乳，冷冻破乳，离心都试过了，但是乳化剂和产物分不开，产物损失很多，不知道有什么方法可以高效分离、损失较少？

一般文献都是用丙酮、甲醇破乳的，是否在操作中我忽略了什么细节，请问大家破乳时都怎样操作的，破乳剂添加量以什么为指标？

滤膜，渗析袋可以吗？

谢谢！

[ Last edited by tiaotuo on 2008-5-19 at 15:16 ]
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1楼 2008-05-19 11:23:33
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tiaotuo

引用回帖:
Originally posted by 骑着蜗牛追火箭 at 2008-5-19 18:42:
用乙醇、丁醇试试，食盐试试

试过甲醇、乙醇，效果也不太好~
因为看书上说，加电解质破乳对非离子乳化剂破乳没效果，所以还没试过食盐~~
不过好急，现在还在想实验中是不是还有其他环节忽略了，估计不是其他问题，聚合物再沉析不出来，这个方法我也要试试的~~

谢谢！
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4楼2008-05-19 20:52:45
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tiaotuo

引用回帖:
Originally posted by naoh2160 at 2008-5-19 20:14:
氯化钙，稀盐酸或者稀硫酸试试

同楼上的解释，我就不再打一遍字了~~
谢谢相助，希望以后多多交流~~
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5楼2008-05-19 20:55:37
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tiaotuo

引用回帖:
Originally posted by chifeng118 at 2008-5-19 22:54:
直接放在冰箱里冷冻试试啊！也许有效的。

恩，试过了，会冻成白色固体，稍加热又溶了，分层，但是乳化剂和聚合物分不开~~
anyway,谢谢~~
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9楼2008-05-20 10:09:19
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tiaotuo

引用回帖:
Originally posted by liy1008 at 2008-5-20 09:17:
先浓缩，除掉部分有机溶剂，然后再利用甲醇破乳，如果有效的话，那就可能是甲醇量加少了。

恩~~貌似类似的方法也用过~
因为加甲醇丙酮乳液仍然没固体沉析，我以为加的太多了，就减压蒸馏了，结果，蒸的时候烧杯壁上有白色固体出来，看样子是乳化剂，然后再向浓缩液里加了点甲醇，就有絮状物析出来了，干燥后是粉末状，虽然产率很低~
但是仅此一次，以后就怎么也做不出来~好急~
在想是不是因为聚合中的问题，是否大部分单体就没聚合~~
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10楼2008-05-20 10:17:13
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tiaotuo

引用回帖:
Originally posted by lengyue512 at 2008-5-20 16:46:
我 也 遇到过同样 的问题
后来，冷冻破乳，只有 很少的一点析出

那后来是怎样解决的呢？
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13楼2008-05-20 19:43:13
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tiaotuo

引用回帖:
Originally posted by mikecong at 2008-5-20 22:28:
先用乙醇破乳，然后用高速离心机离心，这样可以么？

只有max4000rps的离心设备，试过，然后，乳化剂和聚合物全混在试管底部，分不出~~不过也许是我破乳的操作不对~~
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15楼2008-05-21 08:12:31
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tiaotuo

引用回帖:
Originally posted by yangshuanglei at 2008-5-21 09:00:
我们所做的是在乙醇和丙酮洗涤下，高速离心 是可以的。
但是量比较少

谢谢~~
今天继续被郁闷，在检查聚合方面可能出现的问题~~
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17楼2008-05-21 10:07:34
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tiaotuo

引用回帖:
Originally posted by zxbo1985 at 2008-5-21 10:42:
试试超声波破乳

超声波也用过了，效果不太好~~
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21楼2008-05-21 14:19:37
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tiaotuo

引用回帖:
Originally posted by sunic at 2008-5-21 11:11:
用硅胶

硅胶？原理是什么？相当于过柱吗？
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22楼2008-05-21 14:21:00
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