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changjhshi

铜虫 (正式写手)

[交流] 【求助】 请教做过磺化的虫友?

我想做苯环之类的磺化!请教大虫!
如果用98%的浓硫酸,温度大概多少合适阿?需要氮气保护回流吗?
我自己买了50%的发烟硫酸,这玩意很猛!常温一开瓶子就是烟,不敢加热!
领导非说她问别人50%的发烟硫酸可以加热到100度以上做!偶着设备不齐全,不敢做,太危险了,总被她鄙视呢!(我这没有氯磺酸)
请教大虫:98%的浓硫酸,发烟硫酸,氯磺酸的磺化条件都是怎样的阿?实验室采取些什么样的防护措施呢?谢谢!

[ Last edited by mengbaiyang on 2008-5-24 at 23:28 ]
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wcqwl

至尊木虫 (职业作家)

1.我们98酸,不需要100%的,因为在磺化时,要脱水的.
2,我们温度是205度左右.有的反应3小时,有的要4小时.
3.氯磺酸我很怕的,不敢用.
4.溶剂多点,反应时带点真空.要蒸出部分溶剂和水.
2楼2008-05-19 10:55:48
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changjhshi

铜虫 (正式写手)

自己帮忙顶了!
3楼2008-05-19 20:20:53
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wyl77

至尊木虫 (职业作家)

我做过PS的磺化,用98%的硫酸与乙酸酐在二氯已烷常温反应,然后再将生成的磺化乙酸滴加到PS的二氯已烷在50度下反应3小时就行,磺化度为3%,你可根据磺化度调整时间,很简单的,别怕。
4楼2008-05-21 13:57:19
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xlthunder

金虫 (初入文坛)

顶,我也正想做磺化
5楼2008-05-21 14:58:54
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winsor270

木虫 (正式写手)

用氯磺酸效果很好,条件文献上都有
6楼2008-06-17 22:51:47
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