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求助：制备高铁酸钾时出现的问题
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用次氯酸钠，硝酸铁，氢氧化钠先制备高铁酸钠溶液，此时溶液还是紫色，再加入母液两倍体积的饱和氢氧化钾溶液，搅拌置入冰箱中陈化半小时，本来应该得到紫黑色结晶，却得到白色结晶。 不知道问题出现在哪里？有知道的回复一下，谢谢了！ |
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fangyuan2004
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(1)制备次氯酸钾强碱性饱和溶液在100mL水中溶解56gKOH，冷至室温后倒入三口瓶中，冷水浴冷却，通入Cl2，用电动搅拌器不断搅拌，直至溶液变为黄绿色且有少量白色晶体析出为止。 将饱和次氯酸钾倒入烧杯并置于冷水浴中。在不断搅拌下，分几次加入130gKOH固体。用玻璃砂漏斗过滤，弃去残渣(主要成分为KCl和少量KOH、KClO)，得次氯酸钾强碱性饱和溶液。 (2)合成高铁酸钾 将次氯酸钾饱和溶液转入烧杯，冷水浴冷却，在剧烈搅拌下分次加入20g研细的Fe(NO3)3·9H2O(或13.5gFeCl3·6H2O)，立即产生大量紫黑色K2FeO4。加少量稳定剂Na2SiO3·9H2O和CuCl2·2H2O，反应30min后，分次加入100gKOH固体，保持温度在20℃以下，陈化30min，用玻璃砂漏斗抽滤，得高铁酸钾粗品。 (3)重结晶 将玻璃砂漏斗内的高铁酸钾粗品搅起，用100mL3mol/LKOH溶液分5次洗涤，所得高铁酸钾溶液倒入用冰水冷却着的100mL饱和KOH溶液中，陈化30min，抽滤，得高铁酸钾产品。 (4)洗涤并干燥 将玻璃砂漏斗内的高铁酸钾，依次用100mL正戊烷(分5次)，30mL异丙醇(分3次)，30mL无水乙醚(分3次)进行洗涤，除去KCl、KOH和水分。抽干后，将高铁酸钾转入玻璃器皿中，用真空干燥箱在60℃下烘干2h，将所得高铁酸钾纯品密封保存、备用。 从次氯酸钠是否失效和稳定剂两方面考虑你的问题 [ Last edited by fangyuan2004 on 2008-5-19 at 13:01 ] |
2楼2008-05-19 12:22:04