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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 纳米银的透射电镜表征有问题
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35624781

金虫 (正式写手)

[求助] 纳米银的透射电镜表征有问题 已有3人参与

大家好！请教各位前辈，关于纳米银的透射电镜问题。用液相法制备的纳米银颗粒，经过离心、洗涤后，用于透射电镜表征。不知为何看不到我要的产物？上图给大家看看，帮忙分析下可能原因，谢谢啦。

纳米银的透射电镜表征有问题
图片1.png
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@勿忘初心
1楼 2014-12-01 14:57:25
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
除了杂质貌似没看到别的东西。。浓度加大试试吧，超薄碳膜网
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2楼2014-12-01 19:32:02
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bachier

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
35624781: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢啦~ 2014-12-02 08:57:47
纳米银做好了不要放置太久，尤其是干燥后，容易氧化和刻蚀，你这个颗粒看起来像被刻蚀了
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3楼2014-12-01 21:19:11
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35624781

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by gxytju2008 at 2014-12-01 19:32:02
除了杂质貌似没看到别的东西。。浓度加大试试吧，超薄碳膜网

您好！请问这个图要怎么看？杂质对应图中的哪一部分？还有背景色较深不知是何原因？离心后，我清洗了5次，再用乙醇分散，按理说杂质量应该很低啊
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@勿忘初心
4楼2014-12-02 08:49:17
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35624781

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by bachier at 2014-12-01 21:19:11
纳米银做好了不要放置太久，尤其是干燥后，容易氧化和刻蚀，你这个颗粒看起来像被刻蚀了

您好！我的纳米银做好后，一直到TEM表征之前，都是处于胶体状态。TEM制样是取一滴滴在超薄碳膜上，然后放置在空气中，等其自然风干，从风干到测试大概1小时。那么风干的这个过程可能会被刻蚀吗？那如果想避免这种情况，制样应该如何操作？麻烦你知道的话能告诉我，十分感谢！！！
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@勿忘初心
5楼2014-12-02 08:57:45
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zdtlr

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
35624781: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢 2014-12-02 17:20:52
首先 需要XRD判断你这个是否是0价的Ag 有可能你这个是氧化银或者氯化银什么的
如果是Ag(0) 需要一个放大倍数更小点的全局图 看看是不是都是你贴出来的这种
如果都是这样的话 就再拍一个放大倍数更大的 看看那些小“斑点”一样的东西有没有规律

根据你这个图以及经验 你这个是无规则的
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6楼2014-12-02 16:27:36
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35624781

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zdtlr at 2014-12-02 16:27:36
首先 需要XRD判断你这个是否是0价的Ag 有可能你这个是氧化银或者氯化银什么的
如果是Ag(0) 需要一个放大倍数更小点的全局图 看看是不是都是你贴出来的这种
如果都是这样的话 就再拍一个放大倍数更大的 看看那些小 ...

好的，谢谢你！那么用于XRD表征的样品是否要经过洗涤除去杂质？还是直接将溶胶烘干样品就可以用来表征了？
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@勿忘初心
7楼2014-12-02 17:21:05
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zdtlr

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 35624781 at 2014-12-02 17:21:05
好的，谢谢你！那么用于XRD表征的样品是否要经过洗涤除去杂质？还是直接将溶胶烘干样品就可以用来表征了？...

可以不洗直接烘干研磨 进行测试
可能有个非晶小鼓包
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8楼2014-12-02 17:23:26
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sudan789

禁虫 (正式写手)
★ ★
感谢参与，应助指数 +1
35624781: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢 2014-12-02 19:10:16
本帖内容被屏蔽
9楼2014-12-02 18:58:21
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35624781

金虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by sudan789 at 2014-12-02 18:58:21
你清洗了5次，还没有团聚？在离心管底部能看到沉淀么？另外，TEM浓度太低也可能看不到的。

清洗后离心管底部有沉淀，但不是那种一般意义上的沉淀，放置一会儿，它很容易又溶解了。浓度低，应该也能看到产物吧？不至于一个目标粒子也看不到吧？紫外光谱与文献是吻合的呀，不知为何就是做不出好的TEM，
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@勿忘初心
10楼2014-12-02 19:17:35
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