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[求助]
请大神们帮忙看看我的氯酚预处理及进机有没有什么问题！
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通过查阅文献，整理出来的处理方法为： 1. 超声萃取: 称取 1.00 g 样品于 50 mL 离心管中，加入 1 mL 9 mol/L H2SO4溶液进行酸化，再加入 9 mol/L 的正己烷/丙酮提取液 30 mL，超声萃取60 min，2000 r/min离心10 min，留上清液待用。 2. 纯化： 吸取上清液于装有 50 mL 0.2 mol/L K2CO3的分液漏斗中，剧烈振荡 2 min，使酚类物质以离子态进入水相，静止 10 min，待两相充分分层后，弃去有机相，留水相待用。 3. 衍生化 将水相重新转移到分液漏斗中，同时加入 2 mL 乙酸酐和 5 mL 正己烷，轻微振荡并注意放气，然后剧烈振荡 5 min，静止 20 min，等充分分层后，弃去下层水相，有机相经无水硫酸钠脱水后，收集于 50 mL 梨形瓶中，用少量正己烷荡洗分液漏斗中的无水硫酸钠 3 次，荡洗液一并收集。 4. 定容 将收集的有机提取液用减压旋转蒸发仪定容至约 1 mL，N 2吹扫定容至 1 mL，混匀后用GC/MS 测定。 5. GCMS DB5毛细管柱，载气为氦气，升温程序为起始温度50℃，保持2min， 以20℃/min的速度升温至100℃，然后以10℃/min的速度升至200℃，然后以20℃的温度升至300℃，保持7min，柱子气压为40kPa，保持5min，2kPa/min升温至70kPa，保持7min，全扫描。检测器从第3分钟开始进行检测。 以上是整个的流程。 因为是刚开始做，所以现在拿异丙醇配置了氯酚的标样，一种标样是有多重氯酚的样品，一种是只有二氯酚的样品，然后直接取相应的量注入到第2步的分液漏斗中，震荡，进行第3，4,5步。现在出来的结果是：两种标样含有的氯酚种类不同，但是出来的峰基本一样，此外，对峰进行检索，出来的物质根本不应该是溶液中存在的物质。求教各位大神，这是为什么？ |
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