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purez

金虫 (正式写手)

[求助] silicalite的制备不解 已有1人参与

各位虫友，最近制备分子筛silicalite胶体。以TEOS,TPAOH,水为原料，比例为常见文献值。可当我将三者混合时，不论加料顺序，最后得到白色牛奶状液体，根本不是clear.有这方面经验的肯请指点

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[ Last edited by liwentao2010 on 2014-11-29 at 09:19 ]
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purez

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1楼 2014-11-28 22:28:00
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

2008127207

金虫 (小有名气)
★
fatewu: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来催化交流~ 2014-12-02 22:04:57
这现象不应该啊，应该是clear的，再说了你用的TPAOH是20%的，楼主搅拌得不彻底吗，还是加TPAOH加得太快了？？？？
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6楼2014-12-02 10:37:27
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liukun2436

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
sheihk: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来催化版交流！^_^ 2014-11-29 14:08:02
purez: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-12-01 18:56:48
原因1 TPAOH没有溶解好
原因2 晶化温度不够
原因3 搅拌不均匀，有可能是加入TEOS就不搅拌了，
掌握这三点按道理上不可能做不出来
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2楼2014-11-29 13:12:35
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purez

金虫 (正式写手)
谢谢你，想必你做过。我用阿拉丁20%TPAOH溶液，加水稀释，再加入TEOS,比例为9TPA:25SiO2:480H2O,再室温搅拌24小时，还没水热升温。现在疑惑的是这升温前的混合物，很多文章说这混合物是clear的溶胶，可我混合后是奶白的悬浊液，心里没底，是我做的有什么问题？

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3楼2014-11-29 14:19:29
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doomblade

银虫 (小有名气)
★
sheihk: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来催化版交流！^_^ 2014-11-30 23:18:16
引用回帖:
3楼: Originally posted by purez at 2014-11-29 14:19:29
谢谢你，想必你做过。我用阿拉丁20%TPAOH溶液，加水稀释，再加入TEOS,比例为9TPA:25SiO2:480H2O,再室温搅拌24小时，还没水热升温。现在疑惑的是这升温前的混合物，很多文章说这混合物是clear的溶胶，可我混合后是奶 ...

9TPA：25TEOS：480H2O：100乙醇。试下吧，最后慢加TEOS就行了。
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4楼2014-11-30 13:41:18
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purez

金虫 (正式写手)
送红花一朵
好的，我的比例就是你说的，只不过用TEOS,我就没提乙醇。最后TEOS我是倒入的，以后注意慢加。谢谢了，金币收到了吗？

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5楼2014-11-30 13:47:09
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purez

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 2008127207 at 2014-12-02 10:37:27
这现象不应该啊，应该是clear的，再说了你用的TPAOH是20%的，楼主搅拌得不彻底吗，还是加TPAOH加得太快了？？？？

我也苦恼啊，通常9TPA：25TEOS：480H2O：100乙醇。40% TPAOH 用水稀释后，滴入TEOS，得到白色沉淀物。 换了加法：将TEOS滴入40% TPAOH 后，再用水稀释。可是将TEOS滴入40% TPAOH 后立马成凝胶了。 看到文献上说混合即可。 不知你有什么建议，怎么加料？
还遇到一个问题：当用水稀释阿拉丁40%溶液时，本来澄清的TPAOH溶液反而稀释成不透明的乳状液，这是什么原因？浓的TPAOH稀释时难道不好溶解？超声或搅拌都作用不大。是室温低了吗（13）？

说明：我用的 40% TPAOH ，之前说错了。
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7楼2014-12-02 20:57:51
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2008127207

金虫 (小有名气)
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purez
8楼2014-12-02 22:17:09
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purez

金虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by 2008127207 at 2014-12-02 22:17:09
稀释后的TPAOH成凝胶了，不会吧，没遇到这种现象啊，能附上图片吗，TPAOH溶液得加得很慢的，半小时以上一滴一滴得加，搅拌30min后再加TEOS,

是TEOS滴入40%TPAOH成凝胶、再加剩下的水没用。                                                你在稀释TPAOH时出现乳状液现象吗？

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9楼2014-12-02 22:59:37
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fyc-sjz

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by doomblade at 2014-11-30 13:41:18
9TPA：25TEOS：480H2O：100乙醇。试下吧，最后慢加TEOS就行了。...

您好我想问一下这个乙醇最后用除掉吗，然后这个就是澄清态的，晶化完之后就变成牛奶状了是吗正在做实验也遇到了这个问题，感谢

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10楼2018-12-20 18:34:12
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