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ecust_hui新虫 (初入文坛)
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[求助]
小鲜肉求助 极化曲线和交流阻抗测材料耐蚀性能 已有1人参与
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【介绍】各位亲人们好！本人乃电化学刚起步小鲜肉一枚 ，之前把实验想得太简单了 ，如今时间比较赶，所以一方面在看这方面的文献书籍，一方面只能在此求助各位前辈大神！求显神通！求拔刀相助！各种求！！！  【前提】我要做的在大神眼里其实很简单，就是通过极化曲线和交流阻抗的测定，对比碳钢、铜、不锈钢和镀层这四种材料在指定溶液中的耐腐蚀性能，还要改变溶液的温度，分别测量。 【方案】我设定的方案是将四种材料分别在每种温度下浸泡7天，每天测试一次各种材料的交流阻抗和极化曲线，并更换溶液保证浓度恒定。 【问题】1、大家看我这方案是不是可行？因为我也不太懂……有什么需要注意的地方吗？我使用的工作站是PARSTAT2273。 2、我看帖子上说要先测交流阻抗，极化曲线容易破坏材料表面状态，测完试样就废了，那我是不是每种材料要同时放7个试样浸泡……每天废1个？还是有什么解决方法？ 3、我在常温下尝试了几组不锈钢和铜的交流阻抗测试，但得到图形很……尤其是奈奎斯特图很乱，根本不是半圆（见下图）……是哪里出问题了？  之后的拟合啥的就更不懂了，之后在问大家……4、极化曲线是选linear polarization还是tafel？是要查文献先得到每种材料大致的自腐蚀电位，然后设定扫描腐蚀电位正负0.3V范围，就能得到极化曲线，并读得自腐蚀点位？将7天测量的7个自腐蚀电位数据统计在一张图上，然后进行分析？理论是分析结果应该和交流阻抗一致。是这样操作吗？求指点！！ 5、6、7……各种问题待更新中  哎，问题好多啊 ，师兄师姐都不会这块的，唯一会一点的都毕业了，不认识，也不在本地了……希望有人能够为我解答一下，或者加个QQ什么的共同探讨一下~  |
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 我的腐蚀专用 |
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ecust_hui
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不好意思 我还有几个问题想请教，这些问题解决后我基本测试这块就没问题了，然后打算接本阻抗谱的书研究下如何拟合。麻烦你了！！ 1、我是要比较碳钢、不锈钢、紫铜、镀层四种材料，有钝化材料（不锈钢、镀层），有活化材料（碳钢），是不是比较起来会比较复杂些？另外，紫铜属于活化还是钝化呢？钝化材料测动电位极化曲线时是不是要测开路电压上下1V左右的范围，才能观察到钝化区？ 2、之前也提到，我用电极夹夹的材料，没封装的，浸入面有两个面（忽略厚度），之后计算电流密度所用的浸入面积是不是只算一个面（与铂电极相对的面）？还是浸入的所有部分面积都要算？ 3、极化曲线之前我测成功了，会不会是之前把finish前最后一项设置进行了修改（同学让我把这项的电流选2A，频率选50Hz）所以失败？我现在是按默认的设置自动（但我看帖子说自动其实也不好，那该如何设置）？我还改变了扫描速度1mv/s，感觉0.16太慢了…… 4、极化曲线选扫描电压范围时，有相对于开路电压的勾选框，我设置正负0.3V的话就应该是相对于开路电压的值。但我有疑问，电脑是因为我之前测了开路电压，所以自动能记忆住吗？ 还是说不能勾这个选框，比如开路电压测的0.2V左右，我就自己选扫描电压范围-0.1~0.5v左右？ 5、交流阻抗测试时，高频区，也就是最开始六七个点很不稳定，在奈奎斯特图和相频图中都能明显看出，但之后就正常了。这是设置的问题还是起初本来就不稳定？ |
7楼2014-12-02 22:34:14
ecust_hui
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3楼2014-11-30 15:13:37
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1.测完极化曲线以后式样的表面状态是改变的，理论上是不能用于继续浸泡的，按照你的思路，应该是用7个试样，每个试样对应不同的浸泡天数； 2.进行所有的电弧学测试之前必须保证开路电位稳定，即在测极化曲线或者EIS之前要先检测一下open circuit potential，2273有这个测试项，一般认为1分钟内变化不超过几mV就行，这个没有什么明确规定，感觉你的EIS结果像是开路电位没稳定的结果，另外也有可能是外界有震动，2273的抗震动干扰能力实在不敢恭维.... 3.标准的极化曲线测试是potentiodynamic polarization，linear polarization是指极化电阻测量，Tafel测试扫描的电位范围是位于Tafel区，三种测试针对不同的实验目的，potentiodynamic polarization反映的信息最全，包括自腐蚀电位、自腐蚀电流密度、钝化、过钝化等信息，linear polarization得到极化电阻，用于简单地表征耐蚀性，Tafel测试可以得到阴阳极的Tafel斜率等信息，可以间接地计算极化电阻，另外还能得到自腐蚀电位、自腐蚀电流密度； 4.我个人认为不同材料比较耐蚀性的标准是不一样的，对于活化的材料，可以用自腐蚀电流密度比较，对于钝化的材料，则应该用钝化电流密度、点蚀电位或者保护电位等进行比较 希望能有所帮助 |
4楼2014-11-30 21:55:11
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