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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 单糖液相色谱结果分析，求解！！！神来救救我啊
汕头大学海洋科学接受调剂
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rescuz

金虫 (小有名气)

[交流] 单糖液相色谱结果分析，求解！！！神来救救我啊

LZ刚接触液相，主要是分析多糖里的单糖成分。但是这次先做单糖的液相色谱时，发现如此纠结的现象：葡萄糖与阿拉伯糖的峰图竟然基本一致。葡萄糖醛酸跑了2次结果完全不一样，但是lz记得自己肯定没有把单糖样品污染或弄混，求色谱大神解救！！!

单糖液相色谱结果分析，求解！！！神来救救我啊
葡萄糖.gif


单糖液相色谱结果分析，求解！！！神来救救我啊-1
阿拉伯糖.gif


单糖液相色谱结果分析，求解！！！神来救救我啊-2
葡萄糖醛酸1次.gif


单糖液相色谱结果分析，求解！！！神来救救我啊-3
葡萄糖醛酸2次.gif
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1楼 2014-11-27 20:47:49
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rescuz

金虫 (小有名气)
求回复啊
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2楼2014-11-27 21:00:43
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
出的峰一样说明方法不合适。你用的是什么色谱柱？柱温多少？流动相是什么？梯度是什么？
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
3楼2014-11-27 21:04:06
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rescuz

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by archbishop at 2014-11-27 21:04:06
出的峰一样说明方法不合适。你用的是什么色谱柱？柱温多少？流动相是什么？梯度是什么？

c18,实验条件没有设置柱温，流动相是溶剂A15％（V/V）乙腈＋0.05 mol/L磷酸缓冲液（KH2PO4-NaOH，pH6.9），溶剂B，40％（V/V）乙腈＋0.05 mol/L磷酸缓冲液（KH2PO4-NaOH，pH6.9）,梯度模式：时间梯度为：0→10→30min，相应浓度梯度为：0→8％→20％溶液B
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4楼2014-11-27 21:58:33
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+2, 辛苦了 2014-11-28 08:29:28
引用回帖:
4楼: Originally posted by rescuz at 2014-11-27 21:58:33
c18,实验条件没有设置柱温，流动相是溶剂A15％（V/V）乙腈＋0.05 mol/L磷酸缓冲液（KH2PO4-NaOH，pH6.9），溶剂B，40％（V/V）乙腈＋0.05 mol/L磷酸缓冲液（KH2PO4-NaOH，pH6.9）,梯度模式：时间梯度为：0→10→30 ...

根据我的经验，糖类用C18柱难以得到理想的结果。推荐你使用HILIC柱，比如氨基柱。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
5楼2014-11-27 22:08:26
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violettang

金虫 (小有名气)
★
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waters有一款HILIC柱，amide系列，我觉得分离糖类相当给力。或者是奥泰的糖柱，现在是GRACE的牌子，分离糖类柱效很高，也很耐用，比氨基柱好很多呢！
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6楼2014-11-28 10:45:12
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mxy216

新虫 (初入文坛)
★
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更换一下色谱柱，糖类柱子，楼上说的那样，另外你考虑一下是否是上几针的残留，保留时间比较长，40min内未能洗脱出来。
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7楼2014-11-28 10:46:59
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baoshengda
8楼2014-11-28 11:04:24
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fujinguo06

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
糖类分析选用氨基柱，用过GRACE的carbohydrate es，基线很稳，流动相用乙腈和水就可以了。保留时间一样有可能是正常的，找找氨基柱吧。
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9楼2014-12-01 17:34:58
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