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elfstar899金虫 (小有名气)
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【原创】帮忙分析，从那里下手
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前两天有一个朋友的单位，找到一种新的污水处理剂，白色粉末状的，加水之后在常温下就能把污水净化。他说也不知道是无机的还是有机的，或者是其他的什么形态。让我帮忙分析下样品是什么。 我们学校也就那几种设备，也不知道从哪里下手。我想先做原子色谱，看看有没有金属元素。先初步判断，如果是有机的话，在做红外和液相。 但是鄙人技术有限，想请教各位的高见。有好的方法请留言，谢了 |
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2楼2008-05-17 08:54:20
elfstar899
金虫 (小有名气)
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3楼2008-05-17 13:03:00
4楼2008-05-17 13:46:57
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组分未知的混合物 这一类混合物由于来源未知或组分情况复杂，分离工作很难进行。迄今为止，对这类混合物的分离还没有一个万全之策，对它只能提供一个基本思路和一大概的程序。至于实际上是否行得通，则还要看混合物本身的复杂程度和对混合物中所含各组分特性的了解程度。一般来说，对这类混合物的分离只能是边探索试验，边分离，采取各种方法进行定性鉴定，将此混合物变为已知组分的混合物，就可在此基础上设计一个最佳分离方案达到定量分离的目的。 下面介绍的是对未知混合物分离的一般程序及其思思路，需要强调的是这仅是一般原则，切不可一成不变地加以套用，总之，对这类混合物的分离要根据具体情况作具体分析。 1、预试验 在混合物分离前，除了对来源有初步了解外，还要通过预试验，以探明混合物中各组分的性质，为选择和设计最有效的分离方法提供依据。 对于不知其为混合物，或是仅含有少量杂质的单纯有机化合物，用薄层色谱加以判断是简单有效的办法，根据薄板上出现的斑点数目，便可知样品组分的复杂程度，根据薄层板上展开的斑点大小，可对各组分的相对含量做出初步判断，如果有条件的话，也可先作红外光谱和核磁共振谱分析，这会提供样品复杂程度以及组分的某些结构特征的信息。 对于混合物的预试验，一般包括以下几个方面： （1）了解样品的来源、用途 它可为判断混合物中可能含有的组分及其类型提供重要的信息。 （2）物理状态的观察 对样品应作仔细的观察。例如，对于液体样品，观察其是否分层，是否有悬浮物或沉淀物，有何气味和颜色，如果有固体物，则可先将其固液分离；对固体样品，观察混合物的晶型类型，是否有颜色差异，如有可能可通过显微镜进行观察，并注意其气味。 （3）灼烧试验 取10~20 mg混合物样品，进行灼烧试验；注意观察灼烧过程中的现象：有无气体放出，其气味如何（小心有毒气体）；易燃易爆性，火焰的颜色及是否有烟；有无残渣残留。 （4）液体混合物的含水试验 检验液体混合物中是否含水，或者是否为水溶液，可用下述方法： ①取1-3滴液体样品滴在无水硫酸铜粉末上，如粉末颇色变蓝，则证明样品含有水。 ②取3滴样品加到数滴无水乙醚中，若醚层呈混浊，说明样品中含有痕量水分，若有分层现象说明样品的含水量较大。 ③取3 mL液体样品和3 mL无水甲苯于一干燥的10mL蒸馏瓶中，进行蒸馏，收集2 mL馏出液，然后加入5mL无水甲苯将馏出液稀释，如果此时馏出液出现分层现象 者有明显的液滴悬浮在无水甲苯层中，则表明有水分存在，若无水甲苯层略呈混浊，则表明含有微量的水分。 （5）液体混合物的挥发性试验 取5 mL液体样品于一干燥的10 mL蒸馏瓶中，在水浴上慢慢地加热蒸馏必注意观察蒸馏过程中的现象，如有馏出液表明含有挥发组分，如已探明液体样品含有水，则应考虑有无可能为共沸蒸馏液。如无馏出物，表明此混合物不含有沸点低于90~100˚C的易挥发物质。这一操作一般不宜采用在明火上直接加热的普通蒸馏，通常都采用热水浴加热法进行普通蒸馏或用水泵抽真空下于水浴上进行蒸馏，这样可使加热温度不超过100˚C , 以防止某些组分在受热温度过高时分解。 （6）溶解性试验 对混合物进行溶解性试验往往能对分离方法提供直接的启示。此试验对固体混合物尤为重要。用于检验混合物溶解性的试剂，主要有四种：水、乙醚，5%盐酸溶液和5%氢氧化钠溶液。在混合物中加入上述的一种溶剂后，若混合物分层或固体未完全溶解，此时应采用分液或过滤的方法将液层分离或将固液分离，再检验溶剂中有无溶解物。若有溶解物，则暗示此溶剂一般可用于分离。 进行溶解性试验时，应注意有无溶解物的判断；加酸或加碱后，混合物有无颜色变化，有无气味变化，有无反应发生及有无气体放出等。溶解性试验均在室温下进行，试验过程中若直接加热，可能会引起某些组分的变化。 （7）元素定性分析 混合物样品若不含有水分，可做钠熔法试验，鉴定氮、硫及卤素。如果样品含有水分，则应经干燥后方可采用钠熔法，如果样品为水溶液，则可直接检验硫酸根和卤离子。也可以用Beilstein试验初步检验卤离子或化合物中卤原子的存在与否。 元素定性分析这一步放在溶解性试验之前或之后进行均可。如在灼烧试验时，样品分解有氨气味放出，溶解性试验表明有碱性的组分存在，那么一般元素定性分析时应有氮元素存在，故元素定性分析起了印证的作用。元素定性分析主要是用来揭示混合物组分含有杂原子（氮、硫和卤原子）的情况。 （8）官能团的检测 在上述初步试验的基础上，选做下列几个官能团检测试验，有时会对混合物如何分离提供一些有益的启示：高锰酸钾试验；2，4一二硝基苯肼试验；三氯化铁溶液试验；饱和溴水溶液试验。 在以上各步试验中，对液体混合物来说，最重要的是挥发性试验和溶解性试验。对固体混物来说，最重要的是溶解性试验。因为这是能否实现对混合物分离的依据。 |
5楼2008-05-17 19:46:15
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wingcat(金币+5,VIP+0):谢谢应助
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下面列出一个分离混合物的较通用的程序，也体现了选取分离方法的顺序原则。实际工作中，该程序中的各步操作不一定照搬，而是应该根据初步试验的结果进行有目的地选做。此外，还应该认识到，在分离复杂的混合物时，通过各步分离得到的物质，还有可能是个混合物，例如多组分混合物通过蒸馏得到的馏出液中，可能会含有几个挥发性高的物质，或者混合物中两种组分都溶解在某一种溶剂中，这种情况是屡见不鲜的。如果遇到这种情况，首先应该解决将挥发组分与不挥发组分分离或将溶于某种溶剂的组分与其他组分分离的问题，而不管分出的是几个组分，然后再来考虑已分离出的两个或多个组分的分离。 混合物 水浴上蒸馏 挥发部分 不挥发物 （低分子量的烃,醚,醛,酮,脂肪胺,卤烷） 乙醚 溶解部分 不溶物 水萃取 （糖类及多官能团化合物） 水层（溶解） 乙醚层 （C6以下的醇,羧,酸胺,酰胺等） 稀NaOH 水层 乙醚层 （羧酸及酚的钠盐溶液） 稀HCl 水层 乙醚层 NaOH溶液 蒸掉乙醚 胺类 高分子量的中性及惰性化合物 |
6楼2008-05-17 19:47:21
7楼2008-05-17 22:47:26
elfstar899
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8楼2008-05-19 16:13:16
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