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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » ICP-MS做铅元素的标准曲线，R值0.998，是不是哪里出了问题？
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漫步云端2011

新虫 (小有名气)

[求助] ICP-MS做铅元素的标准曲线，R值0.998，是不是哪里出了问题？ 已有2人参与

我之前做铅、砷、镉、汞、铜的测定是，用AGILENT 7700X测出的铅、砷、镉、铜标准曲线R值都是1.0000，最近几次做标曲的时候，砷、镉、铜三个元素的标准曲线的R值还是能达到1.0000，而铅的R一般都是0.9999或者是0.9998，这是什么原因呢？配制的是混标溶液。
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1楼 2014-11-25 23:16:57
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SDO500

新虫 (初入文坛)
你的浓度范围是多少？
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2楼2014-11-26 03:44:46
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主的操作很到位，Pb不能达到1的原因，可能与仪器稳定性、检测限有关，还要与Pb性质有关。同其他元素相比，ICP-AES对Pb测得精度也不是很高。
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加油！
3楼2014-11-26 08:17:15
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漫步云端2011

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by SDO500 at 2014-11-26 03:44:46
你的浓度范围是多少？

0~50ppb,以前做的R值都是1，最近还发现调谐的时候双电荷比较大，是不是这个原因？我调了采样深度好像没有什么太大的变化，请问你知道要怎么解决么？是要清洗了么？
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4楼2014-11-30 22:55:00
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漫步云端2011

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by liwentao2010 at 2014-11-26 08:17:15
楼主的操作很到位，Pb不能达到1的原因，可能与仪器稳定性、检测限有关，还要与Pb性质有关。同其他元素相比，ICP-AES对Pb测得精度也不是很高。

由于以前做出的曲线，除了汞的曲线一般达不到1以外，其他的元素基本上都能做到，就是最近一段时间铅的就不行了，我在想是不是仪器污染了还是有什么其他因素导致?
如果hi以前稳定性检测限有问题，要怎么调节或者解决呢？
是需要清洗还是卓调节一下参数？我最近自动调谐和手动调谐都很难把双电荷降低，这个会不会是影响的主要因素？
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5楼2014-11-30 22:58:32
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TonyHang

金虫 (小有名气)

learner

【答案】应助回帖

★
费姚永芬: 金币+1, 欢迎常来版块交流 2014-12-01 09:47:51
会不会带入了硫酸根离子的污染，形成硫酸铅沉淀
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justdoit
6楼2014-12-01 09:17:47
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漫步云端2011

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by TonyHang at 2014-12-01 09:17:47
会不会带入了硫酸根离子的污染，形成硫酸铅沉淀

没有硫酸根引入啊，我用的是硝酸

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7楼2014-12-01 12:31:06
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TonyHang

金虫 (小有名气)

learner

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 漫步云端2011 at 2014-12-01 12:31:06
没有硫酸根引入啊，我用的是硝酸
...

就这点差别不用纠结的，1的系数本来也是四舍五入得到的，铅有四个九已经很好了，和其它系数不见得有多大的。差点的线性0.998都可以用了。

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justdoit
8楼2014-12-01 17:34:23
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漫步云端2011

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by TonyHang at 2014-12-01 17:34:23
就这点差别不用纠结的，1的系数本来也是四舍五入得到的，铅有四个九已经很好了，和其它系数不见得有多大的。差点的线性0.998都可以用了。
...

好的，谢谢

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9楼2014-12-01 19:14:00
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zhoushusandy

新虫 (正式写手)
想问一下，楼主用的是什么范围，一般标曲取几个点~~
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10楼2015-01-05 16:56:09
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