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wangl002

金虫 (小有名气)

[交流] 硝基还原问题

用氯化亚锡，浓盐酸还原法 还原对硝基化合物，所得产物粘稠，感觉十分难提纯。怎样后处理呢？请指教！
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1楼 2008-05-15 21:31:03
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yiyiyioyi

银虫 (小有名气)

一点小建议

没做过,不过可以试下先用丙酮或者乙醇溶解，重结晶
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我幻想自己是地主家的小姐,家有良田千顷,终日不学无术,没事领着一群狗丫鬟上街去调戏良家秀才.~~~~~~~~
2楼2008-05-15 21:37:46
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cuiyubin476

金虫 (正式写手)
可否改用其他合成方法
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JUSTDOIT!M；NewDrugEvaluation—ToBeNo.1
3楼2008-05-15 23:11:30
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waiy2001

荣誉版主 (著名写手)

至尊无上之尤文图斯
可以将还原出来的氨其与酰氯作用生成有机物，然后分离，再将酰氨变成胺，有机物与有机物就好分离了！呵呵
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尤文舜天
4楼2008-05-15 23:16:06
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qycatty

铁杆木虫 (著名写手)
用钯-碳比较好
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5楼2008-05-15 23:28:52
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qycatty

铁杆木虫 (著名写手)
用钯-碳比较好
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6楼2008-05-15 23:29:03
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beihai722

新虫 (正式写手)
可否先加入过量的浓盐酸,把过量的氯化亚锡除去.
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7楼2008-05-16 22:50:48
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bob135851

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
wangl002(金币+5,VIP+0):谢！
这个我做过！还原硝基的话，直接用带2个结晶水的SnCl2还原，不加盐酸。5倍当量！用EtOAc作溶剂，效果暴好，产率有90%以上！反应之后产物确实粘稠！

处理是：用Na2CO3或者NaOH的溶液中和。不过似乎怎么中和都达不到pH~7只要到5,6就差不多了。必须要硅藻土过滤！之后就萃取吧。后面就简单了，你自己肯定可以搞定了！
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8楼2008-05-17 14:44:58
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