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showtimer

银虫 (小有名气)

[求助] 聚苯胺的TG图前100度怎么看? 已有2人参与

前100度的下降是什么原因?

聚苯胺的TG图前100度怎么看?
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showtimer: 金币+1 2014-11-25 10:20:03
含有溶剂?还是有些已经降解了,这个可以用TGA-IR联用确认一下
2楼2014-11-24 21:09:13
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wjs_czy

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showtimer: 金币+1 2014-11-25 10:20:10
(1)没干燥?烘干一下试试
(2)含有其他小分子物质,这个也需要烘干处理一下
(3)样品经过热降解?
3楼2014-11-24 22:41:11
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showtimer

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wjs_czy at 2014-11-24 22:41:11
(1)没干燥?烘干一下试试
(2)含有其他小分子物质,这个也需要烘干处理一下
(3)样品经过热降解?

样品以前很完全干燥过,放在样品瓶里,就算时间长了水分含量也应该不会达到10%的重量吧,小分子物质有可能有,聚苯胺的低聚物,可是低聚物会在100℃下降解消失么?如果是的,该是什么键断裂么?
第一次做TG,不是很懂。
4楼2014-11-25 10:23:50
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wjs_czy

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showtimer: 金币+1, ★★★很有帮助 2014-11-25 20:23:06
引用回帖:
4楼: Originally posted by showtimer at 2014-11-25 10:23:50
样品以前很完全干燥过,放在样品瓶里,就算时间长了水分含量也应该不会达到10%的重量吧,小分子物质有可能有,聚苯胺的低聚物,可是低聚物会在100℃下降解消失么?如果是的,该是什么键断裂么?
第一次做TG,不是 ...

干燥温度是多少度?建议至少60-80度烘干。
如果想知道热降解产生了啥东西,可以做TG-IR或者TG-GCMS
5楼2014-11-25 15:01:33
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showtimer

银虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by wjs_czy at 2014-11-25 15:01:33
干燥温度是多少度?建议至少60-80度烘干。
如果想知道热降解产生了啥东西,可以做TG-IR或者TG-GCMS...

70度抽真空干燥的。
查了下聚苯胺的文献,说是水,只是我觉得真的占10%好恐怖。。
6楼2014-11-25 20:24:05
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6楼: Originally posted by showtimer at 2014-11-25 20:24:05
70度抽真空干燥的。
查了下聚苯胺的文献,说是水,只是我觉得真的占10%好恐怖。。...

我觉得不太可能,除非你的样品易吸潮,即使易吸潮也不能失重这么多,建议重新烘干做一次,排除一下是否是这个原因。
7楼2014-11-25 20:44:10
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