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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求助！关于气相色谱程序升温
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pcc2007

金虫 (小有名气)

[交流] 求助！关于气相色谱程序升温

急啊！由于本人以前做气相色谱都是用恒温方式进行，现因恒温不能很好的分析样品，改用程序升温，但小弟对程序升温几乎不了解，该如何操作？程序升温的步骤是这样吗？开载气——设定好程升参数——终温1——氢焰和空气发生器——进样——开启程升启动 ，这是我自认为的步骤，希望各位指点或给我个详细步骤
小弟愚昧，请各位虫友帮忙！谢谢！
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1楼 2008-05-15 16:52:21
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wjf0113

木虫 (著名写手)
★
zjx121610(金币+1,VIP+0):谢谢您的应助，欢迎常来分析版！请您继续关注楼主所提问题！
程序升温步骤和恒温方式都一样的，只是程序升温需要设置升温程序：初始温度、保持时间、一阶升温速率、终度1、保持时间，如果还要设二阶升温的话还可以继续设，至于开机步骤和恒温一样的。
开载气——设置升温程序及相关参数（检测器、进样口）——开氢气、空气发生器——点火——稳定后就可以进样了
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2楼2008-05-15 17:38:35
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pcc2007

金虫 (小有名气)
那请问楼上的朋友，设置升温程序及相关参数后就可按下程升启动键吗？待温度升到设定的最终温度后才进样吗？怎么书上说进样后才程序升温？还有就是我想设定初始温度为100度，只设定一阶终温为100度，那一阶初时和一阶升率还设定吗？
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3楼2008-05-15 18:13:07
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zwk19840103

银虫 (小有名气)
感觉温度升高后再降回来基线十分难以稳定。
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4楼2008-05-15 19:09:09
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fdwllq

至尊木虫 (正式写手)
★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):多谢应助……^_^
引用回帖:
Originally posted by pcc2007 at 5/15/08 16:52:
急啊！由于本人以前做气相色谱都是用恒温方式进行，现因恒温不能很好的分析样品，改用程序升温，但小弟对程序升温几乎不了解，该如何操作？程序升温的步骤是这样吗？开载气——设定好程升参数——终温1——氢焰和 ...

程序升温与你的开机、关机等无关。

只是将你原来设定的恒温程序改为程序升温。如原120度恒温。现改为：50度，维持2分钟，以5度/分钟速率升温，至220度，维持5分钟。
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大棚把季节搞乱了，关系把程序搞乱了，级别把能力搞乱了，法官把法律搞乱了，公安把治安搞乱了，银子把官场搞乱了，事故把交通搞乱了，小姐把辈份搞乱了。
5楼2008-05-15 20:38:34
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jacky361

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
dnp(金币+3,VIP+0):谢谢你的热心应助……^_^
引用回帖:
Originally posted by pcc2007 at 2008-5-15 18:13:
那请问楼上的朋友，设置升温程序及相关参数后就可按下程升启动键吗？待温度升到设定的最终温度后才进样吗？怎么书上说进样后才程序升温？还有就是我想设定初始温度为100度，只设定一阶终温为100度，那一阶初时和一 ...

你先把升温程序和相关参数设定好，然后进样，按启动键，即开始程序升温来分析了。你设定的初始温度为100度，如果中间要升温和降温的话，需要设置多阶程升，但如果只是一直为100度，那就是恒温啊，初始100，升温速率为0即可。对于TCD的检测器，或者你的柱子老化不好，或者填充柱，程序升温确实可能造成基线漂移，可以进行基线补偿啊。
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6楼2008-05-15 21:13:36
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jacky361

金虫 (小有名气)
基线难以稳定也有可能是你分析的样品太脏了，高沸物比较多，不能及时从柱子里面出来。
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7楼2008-05-15 21:16:36
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zhuxiugao

铜虫 (正式写手)
其实二楼说的不错，只不过是操作设置上有所变化，其他的还是照样，程序升温是逐步升高的，只要升高的初始温度，机器就可以开始工作。
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8楼2008-05-15 22:00:34
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pcc2007

金虫 (小有名气)
还是没弄明白啊，我想设定起始温度为100度，保持3分钟，然后每分钟8度升到200度再保持10分钟，该怎么设定？我这色谱的控制面板是：初时1 XXX     升率1 XXX
  终温1 XXX   终时1 XXX   升率2 XXX  终温2 XXX  终时2 XXX~~~~~~终时5 XXX
终时是指的保持时间吗？
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9楼2008-05-16 08:50:44
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jinshanshi88

木虫 (著名写手)
达到你设置的条件，才能开始。程序升温本身就基线不稳，
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10楼2008-05-16 10:12:23
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