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[交流]
求助：标准品保留时间的问题
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| 前几天做液相，用的是梯度洗脱（甲醇A，1%醋酸水溶液B）：0-5min，15%A；5-10min，A比例从15% 线性上升至30%；10-35min，保持30%A。检测成分为三个水溶性标品，一开始的时候出峰效果很好，第一个在8min左右出峰，第二个在12min左右，第三个在30min左右。后来换了一台液相仪，柱子还是原来的柱子，梯度也没有变，进了一针混合标准品，结果呢只出现了前两个峰，第三个峰把时间延长至60min也没有出来，后来我用甲醇冲柱，结果洗脱出了第三个峰，请问大家是什么原因，在这种情况下是换柱子好还是增大甲醇比例好？ |
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3楼2008-05-16 10:19:55
2楼2008-05-15 16:44:07
leiopixie
木虫 (小有名气)
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wingcat(金币+2,VIP+0):谢谢应助。
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你两台仪器操作时其他条件和现象一样吗？比如柱温、流动相是否新鲜、做其他样品是否时间重现等。 可能原因： 1、柱温和室温波动太大 2、流动相组成不同 3、最后一个样品容易吸附，低浓度甲醇洗脱不好，造成柱子中活性位点被占据，最后造成该物质的完全吸附 4、仪器的比例阀有问题，造成两台仪器梯度洗脱不一致 排查办法： 1、用甲醇冲洗干净柱子，再用后一台仪器做一次，看是否出峰 2、如果没有出峰，再用甲醇冲洗干净柱子，重新用第一台仪器做看是否出峰，如果出峰，则再进样一次，看是否出峰，保留时间是否变化。 3、如果上述实验做完的结果和前面完全重现，那就说明某台仪器的比例阀有问题 ；如果不重现，说明柱子没有洗干净，梯度设置不合理，加大甲醇比例洗脱最后一个组分。 |
4楼2008-05-17 10:56:03