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零缺陷

[交流] 咨询:制备二甲醚中高压反应釜漏气问题

大家好!我现在用合成气做二甲醚,用的反应器是高压反应釜,釜在一百度左右转轴和釜面接触的地方不漏气,但是到一百五十度以后就在转轴和釜面的地方每半分钟就有个很小气泡,我们试漏的温度在230度,压力在3MPA,但是试漏温度还没有达到我们要求,压力也是没有达到我们要求,以前我们不加热试漏的时候,釜的压力表也不会降,曾经用生胶带缠着,但是到150度就漏气了,连续的小泡,我就重新拧了那转轴,现象就如先前说的,现在的问题是:1,假如我继续做实验,条件达到我的要求:温度在280度那样,压力在4MPA,不管那个小气泡,有什么危险吗?对我实验结果有什么影响吗?2,如果有那个仁兄可以给我提供好的密封方法,我将感激不尽。我们的釜是大连的,我给他们说了这个情况,他们说不行就拿回去修理,可是我在昆明离那里很远,估计最迟来回路上也要一个月了,现在研二时间不允许啊,马上要做实验,毕业找工作,现在这个平台是我自己搭建的,费了很长时间。不容易啊!求大家给我提供宝贵的意见啊!我的QQ35160483 电话:15987188896 真的很急,希望虫友给我帮助,我会感谢你们的。
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long2170

金虫 (正式写手)

我也遇到过这样的情况,很危险的,尽量去修一下,要可以的话最好换个反应釜。
虚心求教,共同进步。
4楼2008-05-16 18:27:59
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查看全部 8 个回答

ycf2005

金虫 (小有名气)

★ ★ ★
rabbit7708(金币+2,VIP+0):多谢热心应助!:)
yutian.35(金币+1,VIP+0):感谢应助
试漏也就是我们所说的检查气密性,在一般情况下是要高于我们反应条件来检验的,尤其是压力要高出很多的,我们实验室也是在那个位置漏气就紧一紧那个位置的螺帽!!漏一点气肯能会使你的实验室存在安全隐患,因为都是可燃性气体,另一方面怕到你的反应条件可能会漏气更厉害,导致压力上不去。让厂家看能不能到现场来修理。
2楼2008-05-15 13:24:53
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freelover

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★
buffaloli(金币+2,VIP+0):多谢讨论分析!
ls说得对,试漏要超过反应条件的。在反应条件下,你的釜漏到什么程度?如果表上都能明显看出来,这个肯定影响很大啊,包括安全性。如果不怎么明显,可能还能凑合用,安全性也不是大问题,只要注意一下周边环境。
另外,高温高压的时候,生料带效果往往并不那么好。
不知道lz是不是每次都这样呢?如果属于釜本身有问题,还是要修的啦。可能是部件不合要求,或者匹配不好。
按ls的建议,拧紧螺帽试试看。要注意的是,拧螺帽也不是蛮力的,不然吃力不讨好。如果还不能奏效,换换零部件试试看。不知道lz装置那里用不用垫片的?有时候换个垫片也许好些。
3楼2008-05-15 14:04:47
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零缺陷

谢谢 虫友们!


buffaloli(金币+1,VIP+0):有始有终,问题详细,好提问!
我现在想送回厂家修理,但是担心厂家把我的东西耽误,毕竟现在东西已经买了,不同买前了,还有运来运去也要一个月时间,昆明和大连很远的。现在我打算在我的高压反应釜上面安装个通风设备,一开始反应就开通风设备,不知道这个方法可行吗?毕竟我本科以前都不做气体实验,对这些都不是很懂,后来查阅了氢气的爆炸极限氢气与空气按4%-74.2%比例混合时,燃烧时会发生爆炸,1VH2 要氧气要0.5V 空气要2.5V ,我想我的实验从釜那里漏的氢气也不是很多啊,尾气就直接排外面了,不知道这个方法可行吗?希望大家可以加我为好友,QQ35160483 再次感谢大家!
5楼2008-05-16 19:50:44
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