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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】 关于聚苯乙烯ATRP聚合产物沉淀的问题
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shark_gu

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】 关于聚苯乙烯ATRP聚合产物沉淀的问题

各位大侠，我第一次做ATRP，用来合成聚苯乙烯，反应时间大概为4个小时左右，最后用甲醇沉淀，但是始终无法沉淀出来，求大虾解答一下？

[ Last edited by wellok101 on 2008-5-15 at 14:45 ]
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1楼 2008-05-15 10:59:56
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zgxue2001

至尊木虫 (职业作家)

小小木木虫虫
★
zcphenix(金币+1,VIP+0):鼓励交流
关于苯乙烯ATRP聚合
不知道你的催化体系是什么？有的体系，反应会很慢的，24小时候也就是30~40%，所以4小时，估计转化率会很低，聚苯乙烯一般用酸化的甲醇或乙醇来沉淀，1~5%的酸化甲醇就可以有效的沉淀出聚合物（HCl就可以）
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6楼2008-05-15 13:42:52
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sdwx3523

★
zcphenix(金币+1,VIP+0):鼓励交流
用甲醇乙醇都可以试试，还可以用甲醇和水的体积比为1：1来沉淀
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2楼2008-05-15 11:04:47
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renxiang821

金虫 (小有名气)
★
zcphenix(金币+1,VIP+0):鼓励交流
我不知道你的具体操作是怎么样的   我操作过程是   过柱出去铜，将液体浓缩 后 在甲醇中沉淀  至于水  我建议是甲醇和水 比例是9：1
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3楼2008-05-15 11:44:49
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shark_gu

银虫 (小有名气)
哦，那么加入盐酸可以把？
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4楼2008-05-15 12:21:23
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shark_gu

银虫 (小有名气)
谢谢2，3两楼哥们
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5楼2008-05-15 12:49:58
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shark_gu

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zgxue2001 at 2008-5-15 13:42:
关于苯乙烯ATRP聚合
不知道你的催化体系是什么？有的体系，反应会很慢的，24小时候也就是30~40%，所以4小时，估计转化率会很低，聚苯乙烯一般用酸化的甲醇或乙醇来沉淀，1~5%的酸化甲醇就可以有效的沉淀出聚合物 ...

就是使用联二吡啶，溴化亚铜，EBP构成的引发体系，加入盐酸后，有沉淀出来，可是量非常少
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7楼2008-05-15 16:11:06
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shark_gu

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zgxue2001 at 2008-5-15 13:42:
关于苯乙烯ATRP聚合
不知道你的催化体系是什么？有的体系，反应会很慢的，24小时候也就是30~40%，所以4小时，估计转化率会很低，聚苯乙烯一般用酸化的甲醇或乙醇来沉淀，1~5%的酸化甲醇就可以有效的沉淀出聚合物 ...

就是使用联二吡啶，溴化亚铜，EBP构成的引发体系，加入盐酸后，有沉淀出来，可是量非常少
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8楼2008-05-15 16:12:19
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zgxue2001

至尊木虫 (职业作家)

小小木木虫虫
引用回帖:
Originally posted by shark_gu at 2008-5-15 16:12:


就是使用联二吡啶，溴化亚铜，EBP构成的引发体系，加入盐酸后，有沉淀出来，可是量非常少

你取样的时候，容易还是困难，要是很容易的话，初步判断，转化率不高，才反应4个小时，在等等，估计你的反应体系慢，时间短，不可能得到多的沉淀
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9楼2008-05-15 16:50:25
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shark_gu

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zgxue2001 at 2008-5-15 16:50:


你取样的时候，容易还是困难，要是很容易的话，初步判断，转化率不高，才反应4个小时，在等等，估计你的反应体系慢，时间短，不可能得到多的沉淀

取样时比较困难的，得到了很少的绿色粉末，现在的问题是，粉末中的铜怎么洗掉啊？我们这里不能过柱
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10楼2008-05-15 16:58:16
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