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蒋老师丶

铁虫 (初入文坛)

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[求助] 制备钒酸铋试验中，得到了橙红色的产品已有1人参与

这是课题内容。
二、实验原理
钒酸铋黄色颜料具有无毒、耐候性好、色泽明亮及对环境友好的优良性能, 是一种有着美好前景的新型颜料, 因而可用来代替含有铅、镉、铬等有毒元素的颜料，应用于汽车面漆、工业涂料、橡胶制品、塑料制品和印刷油墨的着色等各项性能要求很高的场合。
钒酸铋颜料的合成方法主要有固相煅烧法和水溶液中的沉淀法。固相煅烧法所需温度较高、反应时间较长、并且颗粒较大、分布不均匀；而液相沉淀法克服了固相煅烧法的缺点，反应物混合均匀，可以得到颗粒细小、组成均匀的BiVO4黄色颜料。该方法工艺简单，容易实现工业化生产，但是经化学沉淀法制备的BiVO4 粉体容易形成十分有害的团聚体，从而影响颜料的颜色。因此，需控制沉淀的生成条件，如反应物初始浓度、溶液pH、反应温度和反应时间等因素。必要时，可加入少量表面活性剂起分散作用。
主要试剂：1.0 mol/L Bi(NO3)3溶液、2 mol/L NaOH溶液、6 mol/L NaOH溶液、2 mol/L HNO3、1%十二烷基苯磺酸钠(DBS)溶液、30% NH4SCN溶液、0.1 mol/L Pb(NO3)2溶液、偏钒酸铵固体、95%乙醇，均为AR级试剂。
三、实验步骤
1. NH4VO3溶液的配制
称取一定量的偏钒酸铵，加入15 mL 2 mol/L NaOH溶液中，加热溶解完全后，再加水稀释后得到1.0 mol/L NH4VO3溶液30 mL。
2. 钒酸铋的制备
取20 mL Bi(NO3)3溶液于150 mL锥形瓶中，加入2 mL DBS溶液混合均匀。在磁力搅拌与水浴加热的同时，将20 mL NH4VO3溶液滴加到Bi(NO3)3溶液中，用NaOH溶液调节其pH = 6（先快速加入5 mL 6 mol/L NaOH溶液，后滴加2 mol/L NaOH溶液），控制水浴温度约90℃保温1 h（为减少水分蒸发，可用坩埚盖住锥形瓶口）。此过程中需维持溶液的pH基本恒定，并要检查溶液中是否有Bi3+【Bi3+检查方法：用小漏斗法取上层清液于试管中，加入2滴30%NH4SCN溶液后再滴加0.1 mol/L Pb(NO3)2溶液，观察是否有棕色或橙色沉淀生成】，若有，则要往锥形瓶继续滴加NH4VO3溶液至Bi3+完全沉淀为止。
反应结束后抽滤，用大量蒸馏水洗涤沉淀至少三次，以洗去杂质离子，再用95%乙醇10 mL洗涤两次。放入105 ℃的烘箱中烘干（约20~30 min），得松散的钒酸铋黄色颜料。冷却后称重，计算产率。
有以下几个问题：
1、抽滤时多次失败，每次抽滤都严重透滤
2、无论抽滤还是常压过滤，一开始还好好地，但是只要一洗涤，就会发生严重透滤，为什么
3、第一次抽滤得到橙红色固体，第二次得到黄色，同样的滤液，抽滤结果为什么会不同
4、后来常压过滤，滤纸上得到与第一次抽滤颜色类似的橙红色，为什么常压过滤又会不一样
5、有部分同学在抽滤时，刚开始还好好地，但是到某个程度的时候突然就透滤的，好几个同学都是这样的情况，为什么？

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1楼 2014-11-22 17:45:58

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Zaw420120

新虫 (初入文坛)

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【答案】应助回帖

1、我看到文献里说抽滤有你说的透率的现象，可以多加几片滤纸，或者可以调节抽滤的速度，我看到你布氏漏斗的滤纸是自己剪的，可能也有些关系。
2、我用的是去离子水洗涤，并没有用乙醇，应该还是你制得产品时的条件不合适有关，比如温度，反应时间都可能造成影响。
3、调节的pH值不同，钒酸铋的颜色也不同。
4、不知道你是不是用滤纸来测定的酸碱性，如果对滤纸测定酸碱性不够熟练，那么很容易过酸或过碱。中性条件制备的钒酸铋颜色是亮黄色。颜色的变化跟用什么过滤没有关系，只与溶液酸碱性有关。
第五个问题，我没法回答，我也是自己做这个，可能回答的不是很好，希望对你有些帮助吧