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路过地球

木虫 (正式写手)

[求助] 硅氧烷空气中水解怎么破? 已有2人参与

中间产物三甲氧硅烷容易水解,一碰到空气就水解,但合成后处理过程中又不能完全避免与空气中水接触,怎么办?难道那些嫁接硅氧烷的文献都是一锅法不成?
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venividivici
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majinghanfeng

木虫 (著名写手)


fatewu: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来催化交流~ 2014-12-08 10:09:20
路过地球: 回帖置顶 2014-12-09 19:03:46
引用回帖:
9楼: Originally posted by 路过地球 at 2014-12-05 16:23:54
Ar气下反应没有白色沉淀产生,反应后过完柱子也没有,之后旋蒸浓缩完,在空气中生成白色沉淀,所以应该是与空气中的物质反应吧?白色沉淀不是反应产物。...

你的反应产物是可以通过蒸馏直接蒸出来的 不需要过柱子 你反应是产生氯化氢的 氯化氢到哪里去了?
问君能有几多愁,恰似一江春水向东流!!!
10楼2014-12-08 08:48:24
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majinghanfeng

木虫 (著名写手)


路过地球: 回帖置顶 2014-12-08 19:23:57
fatewu: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来催化交流~ 2014-12-10 10:44:26
引用回帖:
9楼: Originally posted by 路过地球 at 2014-12-05 16:23:54
Ar气下反应没有白色沉淀产生,反应后过完柱子也没有,之后旋蒸浓缩完,在空气中生成白色沉淀,所以应该是与空气中的物质反应吧?白色沉淀不是反应产物。...

你可以取少量白色沉淀 加水溶解看看 不溶解的话应该就是聚合物 溶解的话就应该是盐酸盐
问君能有几多愁,恰似一江春水向东流!!!
11楼2014-12-08 08:50:22
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majinghanfeng

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
sheihk: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来催化版交流!^_^ 2014-12-02 12:20:21
路过地球: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-12-09 19:01:54
路过地球: 金币+10, ★★★★★最佳答案, 还剩下10个金币,全给你好了,谢谢 2015-01-17 23:18:36
硅氧烷没有那么容易水解的 四甲氧基硅烷在空气中都比较稳定 只有氯硅烷才很活泼 注意防水就行 不行就氮气保护一下
问君能有几多愁,恰似一江春水向东流!!!
3楼2014-12-02 12:10:51
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majinghanfeng

木虫 (著名写手)

引用回帖:
16楼: Originally posted by 路过地球 at 2015-01-21 14:47:59
请问,你是用什么加热的?油浴还是加热套?另外,能不能用水泵抽气减压?谢谢!...

加热套 水泵效果很差的 建议使用油泵
问君能有几多愁,恰似一江春水向东流!!!
17楼2015-01-22 09:06:15
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普通回帖

ziliaoliu

木虫 (著名写手)

高级的

【答案】应助回帖


sheihk: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来催化版交流!^_^ 2014-12-02 12:20:15
没看懂什么意思!你把具体情况说明一下啊
有机硅
2楼2014-12-02 10:32:45
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路过地球

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ziliaoliu at 2014-12-02 10:32:45
没看懂什么意思!你把具体情况说明一下啊

就是合成三甲氧基氯丙基硅烷咪唑,过完柱子后得到透明粘性流体,即产物很容易生成白色产物,甚至在过柱子以前就不知何故生成白色沉淀,怎么避免沉淀的产生?
venividivici
4楼2014-12-03 14:47:31
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路过地球

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by majinghanfeng at 2014-12-02 12:10:51
硅氧烷没有那么容易水解的 四甲氧基硅烷在空气中都比较稳定 只有氯硅烷才很活泼 注意防水就行 不行就氮气保护一下

没错,就是合成三甲氧基氯丙基硅烷咪唑,反应后总是出现白色沉淀,是不是烷氧基在空气中水解所致?还是氯硅烷的原因?
venividivici
5楼2014-12-03 14:51:00
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majinghanfeng

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2014-12-05 09:12:58
引用回帖:
5楼: Originally posted by 路过地球 at 2014-12-03 14:51:00
没错,就是合成三甲氧基氯丙基硅烷咪唑,反应后总是出现白色沉淀,是不是烷氧基在空气中水解所致?还是氯硅烷的原因?...

你是用氯丙基三甲氧基硅烷和咪唑反应得到的么?加的什么敷酸剂?一般用三乙胺 会形成三乙胺盐酸盐 应该就是你所谓的白色沉淀 最终产品应该可以通过减压蒸馏的方法得到纯物质
问君能有几多愁,恰似一江春水向东流!!!
6楼2014-12-04 08:48:55
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路过地球

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by majinghanfeng at 2014-12-04 08:48:55
你是用氯丙基三甲氧基硅烷和咪唑反应得到的么?加的什么敷酸剂?一般用三乙胺 会形成三乙胺盐酸盐 应该就是你所谓的白色沉淀 最终产品应该可以通过减压蒸馏的方法得到纯物质...

缚酸剂?没有,没加三乙胺。只有TMOSiPCl和咪唑在甲苯中回流,充Ar,我觉得白色沉淀是硅氧烷水解所致,不知是不是这样?
你能不能提供一篇分子筛后嫁接TMOSiPCl的文献(含方法及表征)?谢谢啦!
venividivici
7楼2014-12-04 13:43:47
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majinghanfeng

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2014-12-05 09:13:18
引用回帖:
7楼: Originally posted by 路过地球 at 2014-12-04 13:43:47
缚酸剂?没有,没加三乙胺。只有TMOSiPCl和咪唑在甲苯中回流,充Ar,我觉得白色沉淀是硅氧烷水解所致,不知是不是这样?
你能不能提供一篇分子筛后嫁接TMOSiPCl的文献(含方法及表征)?谢谢啦!...

我是专门做有机硅单体的 没做过分子筛嫁接 你说的白色固体应该是咪唑盐酸盐
问君能有几多愁,恰似一江春水向东流!!!
8楼2014-12-05 08:48:53
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路过地球

木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by majinghanfeng at 2014-12-05 08:48:53
我是专门做有机硅单体的 没做过分子筛嫁接 你说的白色固体应该是咪唑盐酸盐...

Ar气下反应没有白色沉淀产生,反应后过完柱子也没有,之后旋蒸浓缩完,在空气中生成白色沉淀,所以应该是与空气中的物质反应吧?白色沉淀不是反应产物。
venividivici
9楼2014-12-05 16:23:54
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