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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 硅氧烷空气中水解怎么破？
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路过地球

木虫 (正式写手)

[求助] 硅氧烷空气中水解怎么破？ 已有2人参与

中间产物三甲氧硅烷容易水解，一碰到空气就水解，但合成后处理过程中又不能完全避免与空气中水接触，怎么办？难道那些嫁接硅氧烷的文献都是一锅法不成？
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venividivici
1楼 2014-11-21 15:18:12
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回帖置顶 ( 共有2个 )

majinghanfeng

木虫 (著名写手)
★
fatewu: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来催化交流~ 2014-12-08 10:09:20
路过地球: 回帖置顶 2014-12-09 19:03:46
引用回帖:
9楼: Originally posted by 路过地球 at 2014-12-05 16:23:54
Ar气下反应没有白色沉淀产生，反应后过完柱子也没有，之后旋蒸浓缩完，在空气中生成白色沉淀，所以应该是与空气中的物质反应吧？白色沉淀不是反应产物。...

你的反应产物是可以通过蒸馏直接蒸出来的 不需要过柱子 你反应是产生氯化氢的 氯化氢到哪里去了？
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问君能有几多愁，恰似一江春水向东流！！！
10楼2014-12-08 08:48:24
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majinghanfeng

木虫 (著名写手)
★
路过地球: 回帖置顶 2014-12-08 19:23:57
fatewu: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来催化交流~ 2014-12-10 10:44:26
引用回帖:
9楼: Originally posted by 路过地球 at 2014-12-05 16:23:54
Ar气下反应没有白色沉淀产生，反应后过完柱子也没有，之后旋蒸浓缩完，在空气中生成白色沉淀，所以应该是与空气中的物质反应吧？白色沉淀不是反应产物。...

你可以取少量白色沉淀 加水溶解看看 不溶解的话应该就是聚合物 溶解的话就应该是盐酸盐
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问君能有几多愁，恰似一江春水向东流！！！
11楼2014-12-08 08:50:22
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majinghanfeng

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
sheihk: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来催化版交流！^_^ 2014-12-02 12:20:21
路过地球: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-12-09 19:01:54
路过地球: 金币+10, ★★★★★最佳答案, 还剩下10个金币，全给你好了，谢谢 2015-01-17 23:18:36
硅氧烷没有那么容易水解的 四甲氧基硅烷在空气中都比较稳定 只有氯硅烷才很活泼 注意防水就行 不行就氮气保护一下
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问君能有几多愁，恰似一江春水向东流！！！
3楼2014-12-02 12:10:51
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majinghanfeng

木虫 (著名写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by 路过地球 at 2015-01-21 14:47:59
请问，你是用什么加热的？油浴还是加热套？另外，能不能用水泵抽气减压？谢谢！...

加热套 水泵效果很差的 建议使用油泵
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问君能有几多愁，恰似一江春水向东流！！！
17楼2015-01-22 09:06:15
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普通回帖

ziliaoliu

木虫 (著名写手)

高级的

【答案】应助回帖

★
sheihk: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来催化版交流！^_^ 2014-12-02 12:20:15
没看懂什么意思！你把具体情况说明一下啊
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有机硅
2楼2014-12-02 10:32:45
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路过地球

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ziliaoliu at 2014-12-02 10:32:45
没看懂什么意思！你把具体情况说明一下啊

就是合成三甲氧基氯丙基硅烷咪唑，过完柱子后得到透明粘性流体，即产物很容易生成白色产物，甚至在过柱子以前就不知何故生成白色沉淀，怎么避免沉淀的产生？
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venividivici
4楼2014-12-03 14:47:31
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路过地球

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by majinghanfeng at 2014-12-02 12:10:51
硅氧烷没有那么容易水解的 四甲氧基硅烷在空气中都比较稳定 只有氯硅烷才很活泼 注意防水就行 不行就氮气保护一下

没错，就是合成三甲氧基氯丙基硅烷咪唑，反应后总是出现白色沉淀，是不是烷氧基在空气中水解所致？还是氯硅烷的原因？
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venividivici
5楼2014-12-03 14:51:00
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majinghanfeng

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-12-05 09:12:58
引用回帖:
5楼: Originally posted by 路过地球 at 2014-12-03 14:51:00
没错，就是合成三甲氧基氯丙基硅烷咪唑，反应后总是出现白色沉淀，是不是烷氧基在空气中水解所致？还是氯硅烷的原因？...

你是用氯丙基三甲氧基硅烷和咪唑反应得到的么？加的什么敷酸剂？一般用三乙胺 会形成三乙胺盐酸盐 应该就是你所谓的白色沉淀 最终产品应该可以通过减压蒸馏的方法得到纯物质
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问君能有几多愁，恰似一江春水向东流！！！
6楼2014-12-04 08:48:55
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路过地球

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by majinghanfeng at 2014-12-04 08:48:55
你是用氯丙基三甲氧基硅烷和咪唑反应得到的么？加的什么敷酸剂？一般用三乙胺 会形成三乙胺盐酸盐 应该就是你所谓的白色沉淀 最终产品应该可以通过减压蒸馏的方法得到纯物质...

缚酸剂？没有，没加三乙胺。只有TMOSiPCl和咪唑在甲苯中回流，充Ar，我觉得白色沉淀是硅氧烷水解所致，不知是不是这样？
你能不能提供一篇分子筛后嫁接TMOSiPCl的文献（含方法及表征）？谢谢啦！
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venividivici
7楼2014-12-04 13:43:47
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majinghanfeng

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-12-05 09:13:18
引用回帖:
7楼: Originally posted by 路过地球 at 2014-12-04 13:43:47
缚酸剂？没有，没加三乙胺。只有TMOSiPCl和咪唑在甲苯中回流，充Ar，我觉得白色沉淀是硅氧烷水解所致，不知是不是这样？
你能不能提供一篇分子筛后嫁接TMOSiPCl的文献（含方法及表征）？谢谢啦！...

我是专门做有机硅单体的 没做过分子筛嫁接 你说的白色固体应该是咪唑盐酸盐
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问君能有几多愁，恰似一江春水向东流！！！
8楼2014-12-05 08:48:53
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路过地球

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by majinghanfeng at 2014-12-05 08:48:53
我是专门做有机硅单体的 没做过分子筛嫁接 你说的白色固体应该是咪唑盐酸盐...

Ar气下反应没有白色沉淀产生，反应后过完柱子也没有，之后旋蒸浓缩完，在空气中生成白色沉淀，所以应该是与空气中的物质反应吧？白色沉淀不是反应产物。
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venividivici
9楼2014-12-05 16:23:54
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