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[求助] 介孔分子筛【有效期至2008年7月30日】
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我并不是想自制分子筛，是想哪能买到分子筛，怎样挑选合适的分子筛． 我目前了解的是： A型分子筛的孔径<丝光沸石（zsm-5系列的孔径） 有 没有孔径比较大的 （最好大于y型）的其他类型的分子筛，而且热稳定性，能承受700摄氏度的焙烧温度。如果能提供其相应生产厂家就更好了。实验室生产的也好。我的用量也就是1公斤左右。 想用分子筛来作载体，不是用来择型，是想利用分子筛的孔道结构进行组装 希望大家提供些热稳定性较高的介孔分子筛，骨架中应有铝，因为要进行离子交换，孔道尺寸最好大于3nm的分子筛。除了mcm系列。 [ Last edited by clare on 2008-6-10 at 14:35 ] |
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clare(金币+5,VIP+0):文献有用收下了，谢谢
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纳米级Eu2MCM 分子筛催化裂解废聚苯乙烯制油 尹 伟 (广东教育学院化学系, 广东广州510303) 摘要:用Eu2MCM 介孔分子筛作催化剂对废聚苯乙烯塑料进行催化裂解制油,利用GC2MS 和 红外光谱对冷凝产物进行了分析,表明样品油主要由苯乙烯、α2 甲基苯乙烯、乙苯和甲苯组成. 催化 裂解实验证明分子筛Eu2MCM 催化剂可降低裂解的温度,烯烃的回收率可达77. 7 % ,催化剂与物 料的最佳质量比为1 ∶500. 关键词: Eu2MCM ;废PS 泡沫塑料;催化裂解; GC2MS ;红外光谱 中图分类号: X 783. 2 文献标识码:A 文章编号:1007 - 8754 (2005) 05 - 0071 - 05 收稿日期:2005 - 07 - 02 基金项目:广东教育学院教授博士专项经费资助项目 作者简介:尹伟(1966 - ) , 男,江西莲花人,广东教育学院化学系副教授,博士. 纳米级介孔材料由于其拥有巨大的比表面积和大的孔容,因而在纳米发光复合材料、催化、超分子组装 等方面具有潜在的应用价值. 利用稀土铕掺杂溶凝胶自组装技术制备纳米级介孔分子筛Eu2MCM , 其粒径 为15 nm ,孔径为8 nm ,拥有734 m2 / g 的比表面积和1. 49 cm3 / g 的比孔容,用于TiO2 / Eu2MCM 纳米超分子 材料的组装[1 ] ,但还未见文献[2 - 5 ] 报道使用纳米级介孔分子筛Eu2MCM 作为裂解废聚苯乙烯的催化剂. 随 着社会的发展,塑料工业高速发展,“白色污染”所造成的环境污染越来越严重. 因此, 怎样最大限度利用现 有的资源和解决环境的“白色污染”问题是一个十分有现实意义的课题. 本文以介孔分子筛Eu2MCM 为催化 剂对废PS 塑料的裂解制油进行初步的探讨. 1 实验部分 1. 1 试剂、原料和仪器 苯乙烯( > 99 % , C. P. ) ,甲苯( > 99. 5 % , A . R. ) ,废PS 泡沫塑料,纳米Eu2MCM 为自制分子筛催化剂. 样品的红外光谱分析在TJ 270 - 30 红外分光光度计(天津市光学仪器厂生产) 进行, 产品油的气质联用 ( GC2MS ) 分析在日本岛津公司的GCMS2Q P2010 上进行. 1. 2 催化裂解实验工艺流程 催化裂解实验是在1 000 mL 的圆底烧瓶中进行的,用可控温度的电热套进行加热,所有反应的加热功 率是恒定的. 用热压缩法先把废PS 泡沫塑料压缩, 每次投料30 g , 并准确加入一定量(如:30. 0 mg) 纳米 Eu2MCM 分子筛,裂解工艺如图1 所示. 在25 ℃准确称量10. 00 mL 样品质量,即可得样品油的密度. 粗产品 经裂解精馏(催化剂用量为1 g/ 1 kg) 一次,即可得无色的油产品(145 ～ 180 ℃) . 废PS 塑料 预处理 催化 裂解 冷凝粗产品 分析 测试 图1 裂解工艺流程示意图 2 结果与讨论 第25 卷 第5 期广东教育学院学报2005 年10 月 Vol . 25 No. 5 Journal of Guangdong Education Institute Oct . 2005 2. 1 纳米Eu2MCM催化剂对PS 泡沫塑料裂解的影响 从表1 可以看出,热裂解产物的颜色比催化裂解产物的颜色要深. 在每次重复使用催化剂的实验(第二 轮反应) 中,裂解得到的产物质量比热裂解产物的质量及第一次催化裂解产物的色泽要浅,证明了Eu2MCM 分子筛催化剂是可以重复利用的. 表1 废聚苯乙烯的裂解数据 编号废聚苯乙烯30 g 收集馏分/ ℃ 主要馏分/ ℃ 冷凝产物 粗油产率/ % 密度/ g/ mL - 1 色泽 A 热裂解 140 - 226 200 - 226 87. 7 0. 9154 深黄 B1 1 ∶1000 第一轮142 - 180 160 - 180 77. 3 0. 8974 淡黄 B2 催化剂与第二轮140 - 190 170 - 190 80. 3 0. 9052 淡黄 C1 反应物的 1 ∶500 第一轮82 - 218 170 - 200 79. 7 0. 9153 黄色 C2 质量比 第二轮90 - 190 160 - 190 94. 3 0. 9036 淡黄 D1 1 ∶250 第一轮102 - 210 180 - 200 79. 3 0. 9094 黄色 D2 第二轮140 - 210 180 - 200 92. 0 0. 8953 淡黄 2. 2 样品的红外光谱和GC2MS 分析 图2 样品的红外光谱图( C2 ,精馏油,D1 和苯乙烯) 所有的油样品的红外光谱都很相似,都包含了苯乙烯的各官能团的吸收峰(图2) ,说明样品的组成可能 是以苯乙烯为主. 如在图2 C2 中,3 088 ,3 063 cm- 1 ( s) 分别为σ= CH2 和σ= CH ;3 036 cm- 1 为苯环上的C2H 伸 缩振动;2 980 ,2 936 ,2 868 cm- 1 (m) 为- CH3 的伸缩振动;1 944 , 1 876 ,1 816 ,1 742 ,1 677 cm- 1 (w) 为典 型的单取代苯环的泛频吸收峰;1 628 cm- 1 ( s) 为C = C 的伸缩振动(σC = C) ;1 600 ,1 572 ,1 490 ,1 448 cm- 1 (m) 为苯环骨架的吸收峰;1 374 cm- 1 (vw) 为- CH3 的对称变形振动;1 080 cm- 1 为δφ- H ;1 018 cm- 1 为 甲苯的δφ- H ;988 ,906 cm- 1 分别为乙烯基的γ= C- H 和γ= CH2 ;772 ,690 cm- 1 为单取代苯环上5H 的面外变形振 动. 未见二甲苯的743 cm- 1 、767 ,692 cm- 1 或792 cm- 1 的指纹区的特征吸收. 说明油样品中含有苯乙烯、甲苯 或乙苯,但未检测出样品中含有二甲苯. 图3 为样品的GC2MS 分析的色谱流出曲线和组分的质谱图,表2 为 油样品的定量数据. 分析结果表明使用了催化剂Eu2MCM 油样的组成要比纯热裂解的产物组成要简单,α2 甲基苯乙烯的含量增加了近一倍,烯烃的总回收率为77. 7 % ,分子量较大的8 ,9 组分的含量要少得多, 这一 分析结果和催化裂解时馏分的终止温度要比热裂解的低是一致的. 精馏油样品中则不含8 ,9 组分. 72 广东教育学院学报第25 卷 第5 期 尹 伟:纳米级Eu2MCM 分子筛催化裂解废聚苯乙烯制油73 图3 样品的GC2MS 图( A,C2 和精馏油) 色谱条件:色谱柱为DB - 5 ms , 30 m ×0. 25 mm ×0. 25μm;程序升温:50 ℃(保持4 min) - 15 ℃/ min - 200 ℃(保持2 min) - 20 ℃/ min - 280 ℃(保持5min) ;载气: He ;恒线速: 3613 cm/ s ;接口温度:280 ℃;离子源温度:200 ℃ 表2 油样品的GC2MS 定量数据 tR (min) 组分1 (3. 855) 组分2 (5. 817) 组分3 (6. 384) 组分4 (6. 981) 组分5 (7. 613) 组分6 (7. 922) 组分7 (14. 966) 组分8 (15. 675) 组分9 (21. 158) A 油样 甲苯 (3. 5 %) 3 乙苯 (2. 1 %) 苯乙烯 (73. 6 %) 22 苯基 丙烷 (0. 3 %) 苯甲醛 (0. 64 %) α2 甲基 苯乙烯 (8. 3 %) 1 , 32 二苯 基丙烷 (2. 2 %) - (8. 3 %) - (0. 96 %) C2 油样 甲苯 (6. 1 %) 3 乙苯 (4. 6 %) 苯乙烯 (66. 1 %) 22 苯 基丙烷 (0. 86 %) α2 甲基 苯乙烯 (16. 3 %) 1 , 32 二苯 基丙烷 (3. 4 %) - (2. 7 %) 精馏油样 甲苯 (9. 8 %) 3 乙苯 (11. 8 %) 苯乙烯 (56. 7 %) 22 苯 基丙烷 (2. 0 %) α2 甲基 苯乙烯 (19. 8 %) 3 采用归一化定量分析结果 3 结论 本工艺技术设备简单,用于处理废PS ,既保护了环境,又回收了资源. 实验表明采用分子筛Eu2MCM 作 催化剂可以降低裂解反应的温度,烯烃的回收率可达77. 7 % ,并且可以重复利用催化剂,催化剂与原料的最 佳质量比为1 ∶500 ,收集主要馏分的温度为160 ～ 200 ℃. 74 广东教育学院学报第25 卷 参考文献: [1 ] 尹伟, 张秀莲, 张迈生. TiO2 / Eu2MCM 纳米超分子材料的组装和光催化性能[ J ]. 化学学报,2005 , 63 (13) :1 193 - 1 200. [2 ] 许翩翩,张潘贤. 废旧塑料催化裂解制备汽油[ J ]. 化工环保,1998 ,189 (1) :20 - 23. [3 ] 王利生. 废塑料的回收利用[ J ]. 化学世界,1995 , (2) :63 - 67. [4 ] 赵风岭. 塑料回收利用技术进展[ J ]. 现代化工,1996 , (1) :38 - 39. [5 ] 黄发荣. 聚苯乙烯的热裂解研究[ J ]. 中国塑料,1998 ,129 (1) :94 - 96. The Preparation of Oil through Catalytic Spl itting of Waste Polystyrene Using Nanosized Eu2MCM as Catalyzer YIN Wei (Dept . of Chemist ry , Guangdong Education Instit ute , Guangzhou , Guangdong , 510303 , P. R. China) Abstract :With Eu2MCM mesoporous molecular sieve as catalyzer , t he oil was prepared t hrough catalytic splitting of waste polystyrene. The GC2MAS and IR analysis of t he samples prove t hat the oil samples are mainly composed of styrene , α2met hyl styrene , et hylbenzene , and toluene using. The experiment of split ting of waste polystyrene shows t hat the temperat ure of t he reaction has been reduced , t he yield of t he alkene is 77. 7 % , and t he optimum ratio of Eu2MCM to PS is 1 ∶500. Key words :Eu2MCM; waste polystyrene ( PS) ; catalytic splitting ; GC2MS ; IR |
7楼2008-05-15 12:22:19
2楼2008-05-14 14:50:10
3楼2008-05-14 14:51:06
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clare(金币+10,VIP+0):感谢你的应助，我是想用分子筛作载体，不是用来择形，希望你能多提供些宝贵信息~~！
clare(金币+10,VIP+0):感谢你的应助，我是想用分子筛作载体，不是用来择形，希望你能多提供些宝贵信息~~！
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MCM-22 族分子筛的结构及催化性能 吴通好 许宁 http://www.hxtb.org/col/2004/PDF/c04102.pdf 个人认为介绍的比较详细 希望能有所帮助  分子筛催化剂一般具有很好的择形性。但较小的孔径同时也意味着，分子筛催化剂不能应用于较大分子的催化转化。目前寻找具有一般分子筛的酸性和稳定性、又具有规则的较大孔径的多孔材料，是石油化工研究中的迫切需要。因此，如果一种材料具有可让较大有机物分子接近的类分子筛的酸性点，就必然会引起化学界的广泛重视。具有特殊晶体结构的MCM-22 族分子筛就符合以上特点。MCM-22 分子筛由Mobile 公司在1990 年首次合成[1]。由于具有独特的结构性质，以MCM-22 为载体的催化剂在烷烃转化为烯烃和芳烃、催化裂化、烯烃异构化、烃 类烷基化等领域表现出了很好的催化性能。研究表明，MCM-22 具有很大的应用潜力，并且在催化反应中表现出了与众不同的特点。MCM-22 的催化活性以及独特的催化行为使其成为一个催化领域的热门课题。 根据结构和制备方法的不同，到目前为止又陆续发现和合成了MCM-36[2]、MCM-49[3]、MCM-56[4]、ITQ-1[5]、ITQ-2[6]等同样具有MWW结构的层状分子筛。它们都与最先发现的MCM-22具有一定的亲缘关系，因此连同MCM-22 可以一起归纳为MCM-22 族分子筛。 [ Last edited by Palladium on 2008-5-14 at 17:46 ] |
4楼2008-05-14 17:43:07