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tykh46木虫 (小有名气)
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[交流]
巯基乙酸甲酯合成的问题(求助完成)
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我最近毕业论文中在做一个反应，是巯基乙酸和甲醇反应制巯基乙酸甲酯，我要么是做不出来要么是产率极低，大家帮我想想为什么! 我的做法是这样的 先将30mL甲醇冷到负10度以下，然后缓慢滴加8mL二氯亚砜，并控制滴加时液体温度在0度以下，二氯亚砜加完后在0度以下反应半小时，再加入7mL巯基乙酸，室温下反应2小时，然后冷凝回流下反应2小时，所得的液体蒸掉甲醇和HCl，剩余液体用10mL水洗涤两次，分液漏斗分液，均是收集下层液体。收集到的下层液体用无水硫酸镁干燥，过夜。第二天将此液体抽滤，用氯仿洗涤，将滤液在旋转蒸发仪上减压蒸掉氯仿，剩余液体用油泵油浴减压蒸馏，收集馏分。 巯基乙酸是溶于水的，有明显臭味。巯基乙酸甲酯是不溶于水的，密度比水大。巯基乙酸甲酯的沸点是在10mmHg时为42度（1atm时大约是155度吧），但是我用油泵油浴减压蒸馏，总是收集不到馏分，即使收集到了，都是极少量!总是大部分液体没有蒸出来，我把油浴温度升到140度时（有两次实验时还加热到了200度）都不能把它蒸出来，没有蒸出来的液体是略带淡黄色透明液体，没有臭味!我在想是不是我在酯化阶段时发生了副反应，比如说巯基和羧基生成了酯，或者巯基乙酸分子间发生了反应，或者由于生成了二硫醚。 有没有人知道我减压蒸馏时蒸不出来的那个东西可能是什么？为什么我的巯基乙酸甲酯总是产率不高？ 谢谢! [ Last edited by tykh46 on 2008-10-24 at 21:05 ] |
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