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[求助]一小段德语的文献,附件有原文图片。还请达人帮忙翻译,谢谢!
一小段德语的文献,附件有原文图片。是一种化合物的合成方法,还请达人帮忙翻译,谢谢!
内容如下:
3-Alkoxy-pyrenaldehyde: 54 g N-Methylformanilid wurden in 40 ccm o-Dichlorbenzol gelost
und mit 54 g frisch destilliertem Phosphoroxychlorid unter Riihren innerhalb von 30 Min. bei
einer Temp. bis hochstens 25" versetzt. Danach wurde noch 1 Stde. nachgerilhrt und iiber
Nacht stehengelassen. In das weinrote Gemisch wurde sodann innerhalb von 15 Min. portionsweise
l/s Mol des jeweiligen Alkoxypyrens eingetragen, wobei Temperaturanstieg beobachiet
wurde. Innerhalb von 2 Stdn. wurde die Temperatur langsam bis auf 8 0 gesteigert,
5-6 Stdn. dabei gehalten und innerhalb weiterer 6 Stdn. allmahlich auf 95" erhiiht. Dann
wurden 50 ccm Benzol zugesetzt, bis zum Abkiihlen auf 40" gerilhrt und uber Nacht stehengelassen.
Die kristaIline rote Komplexverbindung wurde abgesaugt, mit Benzol gewaschen
und anschlielend mit kaltem Wasser zersetzt. Dabei schied sich ein gelbes Pulver ab, das
reinen 3-Alkoxy-pyren-aldehyd- (10) darstellt. Die benzol-dichlorbenzolhaltige Mutterlauge
wurde mit dem Waschbenzol vereinigt und mit Wasserdampf destilliert, wobei ein oliger
bis kristalliner Ruckstand verblieb. Er wurde mit Benzol extrahiert, die Losung mit Kohle
geschuttelt, filtriert und eingeengt. Der Ruckstand, aus Methanol (dithanol) umkristallisiert,
ergab den isomeren 3-Alkoxy-pyren-aldehyd- (8). Er war noch durch Ausgangsmaterial
und kleine Mengen an 3.10-Aldehyd verunreinigt, so dal er daher wiederholt umkristallisiert
werden multe, zweckmalig unter Einschaltung eines saulenchromatographischen Verfahrens.
Reinausbeuten 45 % d. Th. Die beiden isomeren Aldehyde lagen irn Verhaltnis
-1 : 1 vor.
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文献内容-德语.jpg |
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