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[求助]一小段德语的文献，附件有原文图片。还请达人帮忙翻译，谢谢！
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一小段德语的文献，附件有原文图片。是一种化合物的合成方法，还请达人帮忙翻译，谢谢！ 内容如下： 3-Alkoxy-pyrenaldehyde: 54 g N-Methylformanilid wurden in 40 ccm o-Dichlorbenzol gelost und mit 54 g frisch destilliertem Phosphoroxychlorid unter Riihren innerhalb von 30 Min. bei einer Temp. bis hochstens 25" versetzt. Danach wurde noch 1 Stde. nachgerilhrt und iiber Nacht stehengelassen. In das weinrote Gemisch wurde sodann innerhalb von 15 Min. portionsweise l/s Mol des jeweiligen Alkoxypyrens eingetragen, wobei Temperaturanstieg beobachiet wurde. Innerhalb von 2 Stdn. wurde die Temperatur langsam bis auf 8 0 gesteigert, 5-6 Stdn. dabei gehalten und innerhalb weiterer 6 Stdn. allmahlich auf 95" erhiiht. Dann wurden 50 ccm Benzol zugesetzt, bis zum Abkiihlen auf 40" gerilhrt und uber Nacht stehengelassen. Die kristaIline rote Komplexverbindung wurde abgesaugt, mit Benzol gewaschen und anschlielend mit kaltem Wasser zersetzt. Dabei schied sich ein gelbes Pulver ab, das reinen 3-Alkoxy-pyren-aldehyd- (10) darstellt. Die benzol-dichlorbenzolhaltige Mutterlauge wurde mit dem Waschbenzol vereinigt und mit Wasserdampf destilliert, wobei ein oliger bis kristalliner Ruckstand verblieb. Er wurde mit Benzol extrahiert, die Losung mit Kohle geschuttelt, filtriert und eingeengt. Der Ruckstand, aus Methanol (dithanol) umkristallisiert, ergab den isomeren 3-Alkoxy-pyren-aldehyd- (8). Er war noch durch Ausgangsmaterial und kleine Mengen an 3.10-Aldehyd verunreinigt, so dal er daher wiederholt umkristallisiert werden multe, zweckmalig unter Einschaltung eines saulenchromatographischen Verfahrens. Reinausbeuten 45 % d. Th. Die beiden isomeren Aldehyde lagen irn Verhaltnis -1 : 1 vor. ![[求助]一小段德语的文献，附件有原文图片。还请达人帮忙翻译，谢谢！](https://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2014/1118/w164h881396_1416292057_494.jpg#opennewwindow) 文献内容-德语.jpg |
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【答案】应助回帖
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RXMCDM: 金币+2, 多谢应助！ 2014-11-19 00:58:42
恋恋风尘0711: 金币+10, 翻译EPI+1, ★★★很有帮助 2014-12-12 16:27:46
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3烷氧基芘醛：54克氮甲基甲酰苯胺溶解在40毫升邻对二氯苯溶液里，将54克新鲜的蒸馏过的三氯氧磷放置在溶液里搅拌30分钟直到温度达到25度。然后搅拌1小时，静置一晚上。然后在酒红色混合液里每隔15分钟一份一份地加入五分之一摩尔酒石酸，在此过程中要注意温度升高。2小时后溶液内的温度慢慢地升高至80度，此时终止加酒石酸，直到6小时后温度渐渐地升高至95度。然后放入50毫升的笨，直到温度下降至40度，静置一晚上。析出红色的结晶络合物，用苯洗涤，然后用冷水分解络合物。然后有黄色粉末沉淀，这是3烷氧基芘醛10.将苯-2氯笨母液与洗苯混合，用水蒸气蒸馏，直到油性残余物结晶。用苯提取溶液，溶液里加碳后摇晃，过滤和浓缩溶液。从甲醇（乙醇）中重结晶出的剩余物为3烷氧基芘醛8的同分异构体。由原材料和少量的3，10醛沾染了溶液，这样必须再次重结晶，这符合柱层析的方法。 净产量为45%。两种立构体醛的比例为1比1. |
2楼2014-11-18 16:07:34
3楼2014-11-20 19:40:29
4楼2014-12-12 16:48:15
