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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » CO甲烷化中CH4和CO2选择性之和在温度较低的时候为什么不是100%
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洛洛美

新虫 (小有名气)

[求助] CO甲烷化中CH4和CO2选择性之和在温度较低的时候为什么不是100% 已有1人参与

选择性的计算方法是出口的产物的含量比上CO已转化的量。现在老师一直追问为什么不是100%，说我们的色谱没调好，求大神帮忙参考一下

CO甲烷化中CH4和CO2选择性之和在温度较低的时候为什么不是100%
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1楼 2014-11-18 09:29:44
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cbz650012

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
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liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-11-19 12:29:25
出口气相组分含量是色谱测的体积分数，入口CO已经转化的量你是怎么定的？通过皂泡测尾气流量与入口流量比较得到的？最好把你的计算公式贴一下
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cbz
2楼2014-11-19 00:34:30
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洛洛美

新虫 (小有名气)
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2楼: Originally posted by cbz650012 at 2014-11-19 00:34:30
出口气相组分含量是色谱测的体积分数，入口CO已经转化的量你是怎么定的？通过皂泡测尾气流量与入口流量比较得到的？最好把你的计算公式贴一下

CO已转化的量，等于进口CO的相对含量减速出口是CO的相对含量，相对含量都是用色谱测的，以氮气为内标

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3楼2014-11-19 11:02:02
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cbz650012

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
fatewu: 金币+2, 谢谢回帖，欢迎常来催化，辛苦了~ 2014-11-20 17:23:51
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3楼: Originally posted by 洛洛美 at 2014-11-19 11:02:02
CO已转化的量，等于进口CO的相对含量减速出口是CO的相对含量，相对含量都是用色谱测的，以氮气为内标
...

我以前没用内标，按道理你这个应该比较准确，如果你的算法都可以类比实际流量，那么建议计算一下碳平衡，就是算一下入口碳源总摩尔数与出口碳源总摩尔数，一般相对误差在5%以下就可以接受了。如果实在要完全精确，那么还要看你色谱标定怎么做的（至少应该用4种标气做线性回归，然后相关系数4个9），还有装置气密性如何（如果漏气也会导致这个结果）
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cbz
4楼2014-11-20 01:27:37
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洛洛美

新虫 (小有名气)
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4楼: Originally posted by cbz650012 at 2014-11-20 01:27:37
我以前没用内标，按道理你这个应该比较准确，如果你的算法都可以类比实际流量，那么建议计算一下碳平衡，就是算一下入口碳源总摩尔数与出口碳源总摩尔数，一般相对误差在5%以下就可以接受了。如果实在要完全精确， ...

标定就是按你说的那种方法标定的，漏气到没检查过，不过温度高一点的时候碳也差不多平衡了，就是前面几个点不平

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5楼2014-11-20 13:45:17
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cbz650012

银虫 (小有名气)
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5楼: Originally posted by 洛洛美 at 2014-11-20 13:45:17
标定就是按你说的那种方法标定的，漏气到没检查过，不过温度高一点的时候碳也差不多平衡了，就是前面几个点不平
...

你用的什么催化剂，Ni基的么？有没有可能积碳了或者合成油了？色谱没有其他峰么
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cbz
6楼2014-11-20 14:39:36
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洛洛美

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6楼: Originally posted by cbz650012 at 2014-11-20 14:39:36
你用的什么催化剂，Ni基的么？有没有可能积碳了或者合成油了？色谱没有其他峰么...

没别的峰，是镍基催化剂，温度挺低的应该不会是积碳吧

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7楼2014-11-20 19:52:03
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cbz650012

银虫 (小有名气)
★ ★
fatewu: 金币+2, 谢谢回帖，欢迎常来催化，辛苦了~ 2014-11-21 15:33:35
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7楼: Originally posted by 洛洛美 at 2014-11-20 19:52:03
没别的峰，是镍基催化剂，温度挺低的应该不会是积碳吧
...

我举个例子，你看看你的算法是我说的这样么：
入口气体流量用质流控制（质流事先用皂泡流量计标定准确）假设用的原料气是控制在CO：H2:N2=1:3:1的组分上，那么你色谱测定尾气组分的比为（峰面积比用标定曲线校正）CO：N2：CH4：CO2=0.1:1:0.8:0.1， 那么CO转化率就是90% CH4 选择性就是8/9=89%
呃。。。如果你是按这个流程算出来的话，我也想不出哪有问题了，难道是低温的时候反应器漏气？高温金属膨胀之后不漏气了碳就平衡了？好奇怪。。。
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洛洛美
cbz
8楼2014-11-21 00:30:00
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洛洛美

新虫 (小有名气)
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8楼: Originally posted by cbz650012 at 2014-11-21 00:30:00
我举个例子，你看看你的算法是我说的这样么：
入口气体流量用质流控制（质流事先用皂泡流量计标定准确）假设用的原料气是控制在CO：H2:N2=1:3:1的组分上，那么你色谱测定尾气组分的比为（峰面积比用标定曲线校正） ...

我用是石英管，有没有可能是CO吸附到催化剂上了，不过感觉也不太可能，催化剂量少！谢谢你热心的帮助呀

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9楼2014-11-21 12:30:59
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cbz650012

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fatewu: 金币+2, 谢谢回帖，欢迎常来催化，辛苦了~ 2014-11-21 15:33:48
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9楼: Originally posted by 洛洛美 at 2014-11-21 12:30:59
我用是石英管，有没有可能是CO吸附到催化剂上了，不过感觉也不太可能，催化剂量少！谢谢你热心的帮助呀
...

不会的，之前出过问题是CO钢瓶用太久了，会有羰基铁混在原料里面，然后在反应器高温段分解，铁沉积在石英管上或催化剂上，会引起积碳或者失活，但是这些不会再碳平衡上有很大影响。
我以前做甲烷化的，后来换课题了，所以比较感兴趣你的问题，如果查出原因请告之
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cbz
10楼2014-11-21 14:50:35
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