应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 安捷伦1.8微米反向色谱柱经常堵住压强一直缓慢增加
101/1返回列表
查看: 1286  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

minna1984

新虫 (初入文坛)

[求助] 安捷伦1.8微米反向色谱柱经常堵住压强一直缓慢增加 已有4人参与

我们实验室用的安捷伦chenstation 1290的仪器，从各种植物材料里面提取色素，有机溶剂为丙酮甲醇氯仿等，流动相在试剂瓶里面有过滤头，也都是买的merck的进口试剂。抽提完了14000rpm高速离心20min两次，吸取上清上机子进样。之前就很快柱子就堵了，两个月左右压强就上到上限1200pa，后来样品用0.22微米滤头过滤了，似乎也没有效果，压强还是增加，这样下去柱子很快又要报废了，钱烧不起啊。工程师分析可能含有果胶，是这样吗？滤头也过滤不掉？样品数目比较多，体积都较小，一般就几百微升的样子，上样用内插管，才用100微升。
问问大家有没有遇到这种情况，怎么解决的？
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2014-11-17 12:01:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

芒果布丁牛奶

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
minna1984: 金币+1, ★有帮助 2014-11-26 15:19:12
我觉得楼主的提取方法太简单了，一般植物样品基质太复杂，堵你的柱子估计也挺正常的，建议最好经过一些SPE小柱先除下杂，而且提取液丙酮和氯仿可以先氮吹吹干再复溶至乙腈或者水等简单溶剂里再进样，具体还需要楼主查阅文献。另外柱子用过之后要多冲会儿，不然杂质在里面积累，也会导致压力慢慢升高。
赞一下(3人) 回复此楼
2楼2014-11-17 13:14:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
二楼说的很有道理。这种样品成分复杂，像工程师说的那样会含有一些过滤不掉的成分，除了用SPE之外，我建议你用保护柱，这样堵了换柱芯就行了，也比柱子便宜。
另外，1200Pa是不是单位写错了，还有那个仪器叫agilent 1290，chemstation是工作站的名字。
赞一下(1人) 回复此楼
雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
3楼2014-11-17 15:17:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
minna1984: 金币+1, ★有帮助 2014-11-26 15:19:47
引用回帖:
2楼: Originally posted by 芒果布丁牛奶 at 2014-11-16 17:14:43
我觉得楼主的提取方法太简单了，一般植物样品基质太复杂，堵你的柱子估计也挺正常的，建议最好经过一些SPE小柱先除下杂，而且提取液丙酮和氯仿可以先氮吹吹干再复溶至乙腈或者水等简单溶剂里再进样，具体还需要楼主 ...

简单的滤芯是除不掉那些杂质的。可以用保护柱，但那玩意儿并不便宜。

如果灵敏度允许的话尽量减少进样量，包括进一步稀释和减少进样体积。

需要大批量处理的话还是按楼上的意见做些SPE比较好。
赞一下 回复此楼
4楼2014-11-17 15:18:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

再补充一点，如果项目允许的话用3.5或5微米的 core-shell 柱可以做到与1.8微米的普通柱类似的分辨率，但对脏样品的容忍程度会好许多。
赞一下(2人) 回复此楼
5楼2014-11-17 15:22:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
5楼: Originally posted by superyeast at 2014-11-17 15:22:33
再补充一点，如果项目允许的话用3.5或5微米的 core-shell 柱可以做到与1.8微米的普通柱类似的分辨率，但对脏样品的容忍程度会好许多。

Poroshell？
回复此楼
雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
6楼2014-11-17 15:24:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

minna1984

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by superyeast at 2014-11-17 15:18:03
简单的滤芯是除不掉那些杂质的。可以用保护柱，但那玩意儿并不便宜。

如果灵敏度允许的话尽量减少进样量，包括进一步稀释和减少进样体积。

需要大批量处理的话还是按楼上的意见做些SPE比较好。...

我们用了保护柱，结果保护柱堵得更快
赞一下 回复此楼
7楼2014-11-17 16:33:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by minna1984 at 2014-11-16 20:33:56
我们用了保护柱，结果保护柱堵得更快...

poroshell, halo, kinetex... 现在市场上至少有五六个品牌。

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下(2人) 回复此楼
8楼2014-11-17 22:29:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by minna1984 at 2014-11-16 20:33:56
我们用了保护柱，结果保护柱堵得更快...

不是堵得更快，而是保护柱本身有柱压。保护柱实际上就是超短的色谱柱，里面滤板，填料都有的。

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
9楼2014-11-17 22:32:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kaven186

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
minna1984: 金币+1 2014-11-26 15:20:11
引用回帖:
7楼: Originally posted by minna1984 at 2014-11-17 16:33:56
我们用了保护柱，结果保护柱堵得更快...

还是样品本身的原因。用SPE小柱的，过程比较麻烦，并且也会吸附一些目标产物，头痛啊。像其他虫友说的  2.6um、2.7um的柱子对抗污染还是会好一些的
赞一下(1人) 回复此楼
广州
10楼2014-11-18 09:35:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 minna1984 的主题更新
101/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 求调剂 +6 yunziaaaaa 2026-03-01 7/350 2026-03-02 10:38 by @飒飒飒飒
[考研] 化工270求调剂 +6 什么名字qwq 2026-03-02 6/300 2026-03-02 10:21 by 黑！在干嘛
[基金申请] 此成果不能导入原因：元数据必填信息不完整，可 进行补充。 +3 Kittylucky 2026-03-02 4/200 2026-03-02 09:48 by kingkocxr
[考研] 0854复试调剂 276 +4 wmm9 2026-03-01 6/300 2026-03-02 09:28 by 热情沙漠
[考研] 材料复试调剂 +4 学材料的点 2026-03-01 5/250 2026-03-02 08:26 by houyaoxu
[考研] 292求调剂 +6 yhk_819 2026-02-28 6/300 2026-03-01 23:23 by 向上的胖东
[考研] 江苏省农科院招调剂1名 +3 Qwertyuop 2026-03-01 3/150 2026-03-01 23:18 by aaadim
[考研] 0856调剂 +5 刘梦微 2026-02-28 5/250 2026-03-01 22:30 by wang_dand
[考研] 306分材料调剂 +4 chuanzhu川烛 2026-03-01 5/250 2026-03-01 19:48 by 无际的草原
[考研] 化工299分求调剂 一志愿985落榜 +5 嘻嘻(*^ω^*) 2026-03-01 5/250 2026-03-01 19:47 by 无际的草原
[考研] 一志愿中南大学理学化学 +4 15779376950 2026-03-01 5/250 2026-03-01 19:00 by Fff-1
[考研] 291分工科求调剂 +9 science饿饿 2026-03-01 10/500 2026-03-01 18:55 by 18137688336
[考研] 295求调剂 +7 19171856320 2026-02-28 7/350 2026-03-01 18:54 by 18137688336
[考研] 290求调剂 +9 材料专硕调剂； 2026-02-28 11/550 2026-03-01 17:21 by sunny81
[考研] 281求调剂 +4 2026计算机_诚心 2026-03-01 7/350 2026-03-01 17:20 by 2026计算机_诚心
[考研] 321求调剂一志愿东北林业大学材料与化工英二数二 +4 虫虫虫虫虫7 2026-03-01 7/350 2026-03-01 16:52 by caszguilin
[考研] 317一志愿华南理工电气工程求调剂 +6 Soliloquy_Q 2026-02-28 11/550 2026-03-01 11:14 by 歌liekkas
[论文投稿] Optics letters投稿被拒求助 30+3 luckyry 2026-02-26 4/200 2026-03-01 09:06 by babero
[基金申请] 面上模板改不了页边距吧？ +5 ieewxg 2026-02-25 6/300 2026-03-01 00:10 by addressing
[考研] 307求调剂 +4 73372112 2026-02-28 6/300 2026-03-01 00:04 by ll247
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭