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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 安捷伦1.8微米反向色谱柱经常堵住压强一直缓慢增加
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minna1984

新虫 (初入文坛)

[求助] 安捷伦1.8微米反向色谱柱经常堵住压强一直缓慢增加 已有4人参与

我们实验室用的安捷伦chenstation 1290的仪器，从各种植物材料里面提取色素，有机溶剂为丙酮甲醇氯仿等，流动相在试剂瓶里面有过滤头，也都是买的merck的进口试剂。抽提完了14000rpm高速离心20min两次，吸取上清上机子进样。之前就很快柱子就堵了，两个月左右压强就上到上限1200pa，后来样品用0.22微米滤头过滤了，似乎也没有效果，压强还是增加，这样下去柱子很快又要报废了，钱烧不起啊。工程师分析可能含有果胶，是这样吗？滤头也过滤不掉？样品数目比较多，体积都较小，一般就几百微升的样子，上样用内插管，才用100微升。
问问大家有没有遇到这种情况，怎么解决的？
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1楼 2014-11-17 12:01:30
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芒果布丁牛奶

银虫 (小有名气)

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★
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minna1984: 金币+1, ★有帮助 2014-11-26 15:19:12
我觉得楼主的提取方法太简单了，一般植物样品基质太复杂，堵你的柱子估计也挺正常的，建议最好经过一些SPE小柱先除下杂，而且提取液丙酮和氯仿可以先氮吹吹干再复溶至乙腈或者水等简单溶剂里再进样，具体还需要楼主查阅文献。另外柱子用过之后要多冲会儿，不然杂质在里面积累，也会导致压力慢慢升高。
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2楼2014-11-17 13:14:43
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

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二楼说的很有道理。这种样品成分复杂，像工程师说的那样会含有一些过滤不掉的成分，除了用SPE之外，我建议你用保护柱，这样堵了换柱芯就行了，也比柱子便宜。
另外，1200Pa是不是单位写错了，还有那个仪器叫agilent 1290，chemstation是工作站的名字。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
3楼2014-11-17 15:17:08
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

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minna1984: 金币+1, ★有帮助 2014-11-26 15:19:47
引用回帖:
2楼: Originally posted by 芒果布丁牛奶 at 2014-11-16 17:14:43
我觉得楼主的提取方法太简单了，一般植物样品基质太复杂，堵你的柱子估计也挺正常的，建议最好经过一些SPE小柱先除下杂，而且提取液丙酮和氯仿可以先氮吹吹干再复溶至乙腈或者水等简单溶剂里再进样，具体还需要楼主 ...

简单的滤芯是除不掉那些杂质的。可以用保护柱，但那玩意儿并不便宜。

如果灵敏度允许的话尽量减少进样量，包括进一步稀释和减少进样体积。

需要大批量处理的话还是按楼上的意见做些SPE比较好。
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4楼2014-11-17 15:18:03
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

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再补充一点，如果项目允许的话用3.5或5微米的 core-shell 柱可以做到与1.8微米的普通柱类似的分辨率，但对脏样品的容忍程度会好许多。
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5楼2014-11-17 15:22:33
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
5楼: Originally posted by superyeast at 2014-11-17 15:22:33
再补充一点，如果项目允许的话用3.5或5微米的 core-shell 柱可以做到与1.8微米的普通柱类似的分辨率，但对脏样品的容忍程度会好许多。

Poroshell？
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
6楼2014-11-17 15:24:17
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minna1984

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by superyeast at 2014-11-17 15:18:03
简单的滤芯是除不掉那些杂质的。可以用保护柱，但那玩意儿并不便宜。

如果灵敏度允许的话尽量减少进样量，包括进一步稀释和减少进样体积。

需要大批量处理的话还是按楼上的意见做些SPE比较好。...

我们用了保护柱，结果保护柱堵得更快
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7楼2014-11-17 16:33:56
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by minna1984 at 2014-11-16 20:33:56
我们用了保护柱，结果保护柱堵得更快...

poroshell, halo, kinetex... 现在市场上至少有五六个品牌。

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8楼2014-11-17 22:29:14
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by minna1984 at 2014-11-16 20:33:56
我们用了保护柱，结果保护柱堵得更快...

不是堵得更快，而是保护柱本身有柱压。保护柱实际上就是超短的色谱柱，里面滤板，填料都有的。

[ 发自小木虫客户端 ]
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9楼2014-11-17 22:32:38
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kaven186

银虫 (小有名气)

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★
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minna1984: 金币+1 2014-11-26 15:20:11
引用回帖:
7楼: Originally posted by minna1984 at 2014-11-17 16:33:56
我们用了保护柱，结果保护柱堵得更快...

还是样品本身的原因。用SPE小柱的，过程比较麻烦，并且也会吸附一些目标产物，头痛啊。像其他虫友说的  2.6um、2.7um的柱子对抗污染还是会好一些的
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广州
10楼2014-11-18 09:35:26
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