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smartfengyu木虫 (小有名气)
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[交流]
液相测川芎嗪为什么加入邻苯二甲酸二甲酯,而最后又是外标法,乘上系数来计算啊?
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药典上: C18为填充剂;以甲醇-水(45 : 55)为流动相;检测波长为295nm。 分别称取磷酸川芎嗪对照品 2mg 与邻苯二甲酸二甲 酯 12mg,置同一 100ml量瓶中,加甲醇2ml溶解,用水稀释至刻 度,摇匀,量取20^1,注人液相色谱仪,记录色谱图,理论板数 按磷酸川芎嗪峰计算不低于2000,磷酸川芎嗪峰与邻苯二甲 酸二甲酯峰的分离度应大于4.0。 测定法取本品2 0片,除去包衣,精密称定,研细,精密 称取适量(约相当于磷酸川芎嗪50mg),置100ml量瓶中,加 水约60ml,充分振摇使磷酸川芎嗪溶解,用水稀释到刻度,摇 匀,滤过,精密量取续滤液3ml ,置100ml量瓶中,用水稀释至 刻度,摇匀。精密量取2(^1,注人液相色谱仪,记录色谱图;另 取磷酸川芎嗪对照品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每 lml中约含15fxg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计 算,并乘以1.0769,即得。 |
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