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xannie123

金虫 (小有名气)

[求助] 我想问下,用分光光度计怎样测硝酸根啊??有祥细的方法啊!! 已有1人参与

我想问下,用分光光度计怎样测硝酸根啊??有祥细的方法啊!!
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luoyuan121

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

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方法原理
硝酸根含有—N=O基团,它在紫外区有强烈的吸收,其吸光度随浓度递增按比例增大。因此可用紫外吸收法直接测定。亚硝酸根干扰,可用氨基磺酸除去。有机物的干扰可用247nm波长处测得的吸光度乘以校正因数校正之。
3  仪器与试剂
3.1紫外分光光度计。
3.2硝酸根标准溶液。
准确称取经110℃烘干的硝酸钾0.1630g于1000mL烧杯中,用蒸馏水溶解后,转移至1000mL容量瓶中并稀至刻度,摇匀。得1mL含有0.1mgNO3-储备液;
取上述溶液100mL用无硅水稀释至200mL,得1mL 含有0.05mg NO3-溶液;
3.3 5%(m/v)的氨基磺酸溶液。
称取5g氨基磺酸于烧杯中,用蒸馏水溶解后,转移至100mL容量瓶中并稀至刻度;
3.4 50mL比色管。
4  操作步骤
4.1标准曲线制作
4.1.1分别取NO3-标准溶液(1mL 含有0.05 mg NO3-)0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00 mL于六个50mL比色管中,稀释至刻度;
4.1.2加入2mL5%(m/v)的氨基磺酸溶液,摇匀;
4.1.3在紫外分光光度计219 nm处,以试剂空白为参比,用1cm石英比色皿测其吸光度;
4.1.4以溶液中所含NO3-质量为横坐标,相应的吸光值为纵坐标,绘制标准曲线。
4.2样品的测定
4.2.1取适量循环水样品于50mL比色管中,用蒸馏水稀释至刻度;
4.2.2加入2.0mL5%的氨基磺酸溶液,摇匀;
4.2.3在紫外分光光度计219 nm处,以试剂空白为参比,用石英比色皿测其吸光度,再在247nm处测定其吸光度。
5  结果的表示
5.1校正因数α的计算:
   通过其它标准测得某水样中的硝酸根的浓度,再测得该溶液在219nm和247nm波长下的吸光度,则可求出α。
α=
式中:
C—硝酸根的浓度,mg /L;
A219—在波长219nm下测定的吸光度;
A247—在波长247nm下测定的吸光度;
V—样品的体积,mL;
K—标准曲线的斜率(以质量μg为纵坐标)。
此α值可固定用于该水样的测定中,由于水样中所含的有机物化学成份各异,故造成的干扰程度也有差异,因此校正因数α也不同,测定时应求出不同水质的α值,通过试验求得循环水、生产水α值为1.0。
5.2样品测定结果的计算:
C (NO3-) =   
式中:
A219—在波长219nm下测定的吸光度;
α A247—在波长247nm下测定的吸光度;
V—样品体积,mL;
K—标准曲线的斜率(以质量为(μg)纵坐标)。
b—线性回归方程的截距(含量(μg)为纵坐标);

6  注意事项
6.1分析所用的器皿均要洗干净,不得用硝酸浸泡;
6.2若测定α值较低,在波长247nm测定的A247也较低,则在计算样品测定结果时,α×A247项可忽略不计。
2楼2014-11-17 09:07:46
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