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我想问下，用分光光度计怎样测硝酸根啊？？有祥细的方法啊！！已有1人参与
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luoyuan121
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【答案】应助回帖
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方法原理 硝酸根含有—N=O基团，它在紫外区有强烈的吸收,其吸光度随浓度递增按比例增大。因此可用紫外吸收法直接测定。亚硝酸根干扰，可用氨基磺酸除去。有机物的干扰可用247nm波长处测得的吸光度乘以校正因数校正之。 3 仪器与试剂 3.1紫外分光光度计。 3.2硝酸根标准溶液。 准确称取经110℃烘干的硝酸钾0.1630g于1000mL烧杯中，用蒸馏水溶解后，转移至1000mL容量瓶中并稀至刻度，摇匀。得1mL含有0.1mgNO3-储备液； 取上述溶液100mL用无硅水稀释至200mL,得1mL 含有0.05mg NO3-溶液； 3.3 5％（m/v）的氨基磺酸溶液。 称取5g氨基磺酸于烧杯中，用蒸馏水溶解后，转移至100mL容量瓶中并稀至刻度； 3.4 50mL比色管。 4 操作步骤 4.1标准曲线制作 4.1.1分别取NO3-标准溶液（1mL 含有0.05 mg NO3-）0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00 mL于六个50mL比色管中，稀释至刻度； 4.1.2加入2mL5%（m/v）的氨基磺酸溶液，摇匀； 4.1.3在紫外分光光度计219 nm处，以试剂空白为参比，用1cm石英比色皿测其吸光度； 4.1.4以溶液中所含NO3-质量为横坐标，相应的吸光值为纵坐标，绘制标准曲线。 4.2样品的测定 4.2.1取适量循环水样品于50mL比色管中，用蒸馏水稀释至刻度； 4.2.2加入2.0mL5%的氨基磺酸溶液，摇匀； 4.2.3在紫外分光光度计219 nm处，以试剂空白为参比，用石英比色皿测其吸光度，再在247nm处测定其吸光度。 5 结果的表示 5.1校正因数α的计算： 通过其它标准测得某水样中的硝酸根的浓度，再测得该溶液在219nm和247nm波长下的吸光度，则可求出α。 α= 式中： C—硝酸根的浓度，mg /L； A219—在波长219nm下测定的吸光度； A247—在波长247nm下测定的吸光度； V—样品的体积，mL； K—标准曲线的斜率（以质量μg为纵坐标）。 此α值可固定用于该水样的测定中，由于水样中所含的有机物化学成份各异，故造成的干扰程度也有差异，因此校正因数α也不同，测定时应求出不同水质的α值，通过试验求得循环水、生产水α值为1.0。 5.2样品测定结果的计算： C (NO3-) = 式中： A219—在波长219nm下测定的吸光度； α A247—在波长247nm下测定的吸光度； V—样品体积，mL； K—标准曲线的斜率（以质量为（μg）纵坐标）。 b—线性回归方程的截距（含量（μg）为纵坐标）； 6 注意事项 6.1分析所用的器皿均要洗干净，不得用硝酸浸泡； 6.2若测定α值较低，在波长247nm测定的A247也较低，则在计算样品测定结果时，α×A247项可忽略不计。 |
2楼2014-11-17 09:07:46