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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 结构极其相近的酮醇在气相上出的峰合在一起了，怎么办
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阿海xhl1009

铁虫 (初入文坛)

[求助] 结构极其相近的酮醇在气相上出的峰合在一起了，怎么办 已有3人参与

我的目标产物是芳香仲醇和伯醇偶联得到的醇酮产物，结果这两个产物无论怎么改变气相条件都出来一个峰，急急急
图1,2是柱温80，程序升温设定为80度恒温一分钟，再以四十度每分的速度升到220度恒温十分钟得到的结果，图2是图一顶端放大的结果。进样口温度设定为250，检测器为260.
图3,4是柱温80，程序升温设定为80度恒温一分钟，再以二十度每分的速度升到160度，恒温五分钟，然后再以二十度每分的速度升温到220度，恒温10分钟得到的结果，图4是图3顶端放大的结果。进样口温度设定为250，检测器为260.
图5,6是柱温80，程序升温设定为80度恒温一分钟，再以四十度每分的速度升到140，恒温1分钟，然后再以十度每分的速度升温到180度，恒温5分钟，再以十度每分的速度升温到200，恒温五分钟，再以十度每分的速度升温到220，恒温5分钟得到的结果，图6是图5顶端放大的结果。进样口温度设定为250，检测器为260.
图7,8是柱温80，程序升温设定为80度恒温一分钟，再以四十度每分的速度升到160度，恒温1分钟，然后再以10度每分的速度升温到220度，恒温10分钟得到的结果，图8是图7顶端放大的结果。进样口温度设定为250，检测器为260.

结构极其相近的酮醇在气相上出的峰合在一起了，怎么办
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1楼 2014-11-16 21:32:02
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smart_phenol

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
呵呵，信息量好大，这么多条件都分不开，可虑换根柱子试试。建议用极性相对大一点的试一下。
赞一下(1人) 回复此楼
come on with wonderful life.
2楼2014-11-17 10:45:08
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
亲，峰型这么差，不如用液相算了。酮醇的极性差异较大，液相应该很好分离。
赞一下(1人) 回复此楼
快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
3楼2014-11-17 11:45:37
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mousefox78
引用回帖:
3楼: Originally posted by kf1009 at 2014-11-17 11:45:37
亲，峰型这么差，不如用液相算了。酮醇的极性差异较大，液相应该很好分离。

4楼2014-11-17 12:00:26
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先你找个标样看看柱子的安装和性能怎么样。正常的气相色谱峰应该是很尖的，基线到基线也就是两三秒钟的事。像你那么样一个峰跑一两分钟的自然是没有分辨率。

另外从峰形看你的进样量似乎偏高呀。你最好把方法的详细条件列出来。

还有你的衬管近期清洗/更换过吗？
赞一下(1人) 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

阿海xhl1009
5楼2014-11-17 15:31:30
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阿海xhl1009

铁虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by superyeast at 2014-11-17 15:31:30
首先你找个标样看看柱子的安装和性能怎么样。正常的气相色谱峰应该是很尖的，基线到基线也就是两三秒钟的事。像你那么样一个峰跑一两分钟的自然是没有分辨率。

另外从峰形看你的进样量似乎偏高呀。你最好把方法的 ...

可是别的样品都没有这个问题啊。进样量的问题好改善，可否问一下这位朋友，如果坚持进气相的话，在不换柱子的前提下怎样能改善得到好的结果
赞一下 回复此楼
6楼2014-12-24 22:17:38
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