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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求助！色谱柱问题！
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pcc2007

金虫 (小有名气)

[交流] 求助！色谱柱问题！

因为刚换了新的毛细管柱，而忘先老化就进样了，该怎么办？？？毛细管柱是不是被污染了，还能准确分析吗？请虫友们提提建议，谢谢！
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1楼 2008-05-12 09:32:10
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dongsq2562712

金虫 (正式写手)
★
zjx121610(金币+1,VIP+0):3q！欢迎常来分析版！
一般色谱柱出厂时已经老化好了，如果柱子本身没有问题，没老化应该影响不大。如果发现检测时基线漂移，那需要重新老化！
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2楼2008-05-12 09:59:40
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we-july

银虫 (小有名气)
★
dnp(金币+1,VIP+0):谢谢应助……^_^
重新老化一遍，时间长一点。
就算是有的柱子说出厂前已经老化过，拿来用时最好也要老化一遍，一个是保险，再个是厂家老化的程度不一定够，自己不老化就作样的新柱子很容易出现奇奇怪怪的现象。
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3楼2008-05-12 10:44:10
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pcc2007

金虫 (小有名气)
俺导师一听我说没老化就进样，就说没老化的柱子不能进样！很害怕新买回来的柱子就被我毁了，咳！再重新老化一次应该也可以吧？希望是啊！
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4楼2008-05-12 11:05:47
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fdwllq

至尊木虫 (正式写手)
★
dnp(金币+1,VIP+0):果然够酷，谢谢应助……！
引用回帖:
Originally posted by pcc2007 at 5/12/08 11:05:
俺导师一听我说没老化就进样，就说没老化的柱子不能进样！很害怕新买回来的柱子就被我毁了，咳！再重新老化一次应该也可以吧？希望是啊！

没有什么担心的，重新老化。按柱子的老化程序做。柱子不会有问题。

另，注意，其实新柱子老化了，可能是一种假像，根据我的经验，国外的柱子所有都得老化! 到底是卖给中国人的柱子有问题，还是其它，不太清楚!至少，在国外柱子是不需要老化的。
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大棚把季节搞乱了，关系把程序搞乱了，级别把能力搞乱了，法官把法律搞乱了，公安把治安搞乱了，银子把官场搞乱了，事故把交通搞乱了，小姐把辈份搞乱了。
5楼2008-05-12 11:30:17
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柳成阴

版主 (文坛精英)

小组长
呵呵，说实在老化倒底有没有用还不好说，有谁做过比较？很多情况下做柱子的人根本不在乎这此，但是我们自己花钱买的，可能比较珍惜一些吧。
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6楼2008-05-12 15:37:23
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pcc2007

金虫 (小有名气)
还有个问题，柱子老化过了，但刚刚测那混合四种溶液（乙酸乙酯、乙酸、乙醛、乙醇）为什么只有两个峰？所用柱子是AE.PEG-20M
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7楼2008-05-12 16:23:53
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jjf4085

木虫 (正式写手)
可以用对照对一下，看哪两个峰没出，可能是浓度低，在这个柱子上面的响应值低，浓度大一点试一下！
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8楼2008-05-12 19:27:58
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fdwllq

至尊木虫 (正式写手)
★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢应助，继续关注下……^_^
引用回帖:
Originally posted by pcc2007 at 5/12/08 16:23:
还有个问题，柱子老化过了，但刚刚测那混合四种溶液（乙酸乙酯、乙酸、乙醛、乙醇）为什么只有两个峰？所用柱子是AE.PEG-20M

PEG20M柱子的一个最大缺点，就是刚出峰的几个化合物很难分开。你的几个化合物正好在其中。建议换FFAP柱子比较好，能分开。(乙酸除外出峰时间比较长)。

这几个化合物是乙醛先出来，再乙酸乙酯，后乙醇，最后是乙酸。

如此，出二个峰就可能是：
(1) 另外二个峰浓度低，在分流时被分流掉。

(2) 有二个峰浓度太高，把其它峰盖住了，即所谓的共流。

最好上图，否则难以判断!

[ Last edited by fdwllq on 2008-5-12 at 22:28 ]
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大棚把季节搞乱了，关系把程序搞乱了，级别把能力搞乱了，法官把法律搞乱了，公安把治安搞乱了，银子把官场搞乱了，事故把交通搞乱了，小姐把辈份搞乱了。
9楼2008-05-12 22:27:19
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pcc2007

金虫 (小有名气)
谢谢各位虫友给我提出宝贵意见！
我测过单个溶液出峰情况，乙醇（1.815~1.832min）和乙酸乙酯（1.832min）两峰很接近，而乙酸（3.198min）和乙醛（3.315min）两峰也很接近，以至于最后测四种样品的混合溶液只出现两个峰，是不是还得换柱子啊？可PEG-20M这是刚买回来的呀！
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10楼2008-05-13 07:42:36
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