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chuichuifeng

金虫 (正式写手)

博学

[求助] 合成反应求助

这个实验本来是用亚硫酰氯和三乙胺做的，但实验室没有通风橱，所以想把实验条件改为使用DCC和DMAP，能不能合成出来啊？
另外反应之后产物应该还具有手性吧
望高手赐教
我是物理实验室，反应都是借别人的实验室的，只想一次做出来，不允许失败啊
不胜感激

发不了图片，只能用文字表达反应方程式

反应方程式：

R-偶氮苯-COOH + 1,4:3,6-二脱水-D-山梨醇 ===== 山梨醇的二酯

[ Last edited by chuichuifeng on 2008-5-12 at 00:33 ]
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学尽天下知识
1楼 2008-05-12 00:32:02
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feng356

木虫 (著名写手)

应助

★ ★ ★ ★
chuichuifeng(金币+4,VIP+0):
用DCC和DMAP有现成文献吗？
建议你还用亚硫酰氯和三乙胺，关于没有通风设备，可以很好解决
1：备一瓶氨水（2500ml）
2：在冷凝管出口接一管，联接并通入NaOH溶液。
3：转移亚硫酰氯时可以用注谢器（50ml）,如果量大，直接倒入也无妨。但要带口罩，手套。

其余可按原工艺操作。


氨水的用途：不管如何操作，可能会出现一点点的氯化氢溢出。这时等实验准备完时，室内稍洒些氨水，以消除氯化氢。

打开氨水时可能会出现白烟（白雾），那是生成的氯化铵，对人无毒，一般防尘口罩就可以。（如加三乙胺，那么烧瓶中也会有白烟现象，那是三乙胺盐酸盐，不必担心）
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天有三宝日月星 地有三宝水火风 人有三宝精气神
2楼2008-05-12 06:35:07
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kopsia

木虫 (著名写手)
★ ★
chuichuifeng(金币+2,VIP+0):
你这个成酯的反应,可以用你所说的方法替代,但是,一次成功,这个我保证不了;
还有,如果成酯的话,你也可以用浓硫酸,或酸性的树脂做催化剂,直接把两个底物放到合适的溶剂中,进行反应,就可以了.
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3楼2008-05-12 08:15:51
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chuichuifeng

金虫 (正式写手)

博学

自己顶一下

谢谢楼上，还有高手提出宝贵意见吗
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学尽天下知识
4楼2008-05-14 12:34:00
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Palladium

荣誉版主 (著名写手)

火虫
★ ★
chuichuifeng(金币+2,VIP+0):
没事的啊,液封一下就好了,就是反应瓶其中一口接一个带碱液体的冷井
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我是个好人，别人都这么说！嘿嘿!
5楼2008-05-14 17:25:57
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lantianbei

铜虫 (小有名气)
用DCC。DMAP
作酯化反应没问题的，反应温和
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6楼2008-05-14 19:19:47
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lantianbei

铜虫 (小有名气)
用DCC。DMAP
作酯化反应没问题的，反应温和
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7楼2008-05-14 19:23:30
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