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qintangsu

新虫 (小有名气)


[资源] 动物源性食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的测定

样品提取:
10g 样品加入20mL 乙酸铵缓冲液(pH5.2),充分混匀后加入50μLβ- 盐酸葡萄糖醛甙酶- 芳基硫酯酶,加盖超声15min,37℃酶解16h,离心取5mL 上清液作待净化液
SPE 活化:
CNWBOND LC-C18 小柱(500mg/3mL,上层) 和CNWBONDSCX 小柱(500mg/3mL,下层) 用小柱连接头装好,依次用5mL 甲醇,5mL 去离子水,5mL 0.03N HCl 活化
上样:
5mL 待净化液以1 滴/ 秒的流速过柱
淋洗:
5mL 去离子水,5mL 甲醇,低真空抽干,弃去LCC18 小柱
洗脱:
12mL 3% 氨水乙酸乙酯溶液洗脱SCX 小柱(40℃下氮气吹干后用乙腈: 水(1:9) 定容至1mL 后LC-MS 测定)
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2016-05-23 08:45   回复  
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