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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » waters
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陈娟0427

铁虫 (初入文坛)

[求助] waters 已有5人参与

waters液相色谱柱的压力一下子要超出上限值4000psi,，会不会冲坏柱子内的填充物啊？现在冲不出峰形是怎么回事啊？请大家帮帮忙
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1楼 2014-11-13 00:05:59
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
陈娟0427: 金币+2, ★有帮助, 谢谢啦 2014-11-14 12:33:14
这种聚合物柱子耐压好像很低的。像你这样严重超压，而且回复正常条件后柱压仍然偏高的多半柱子坏了。先打一针柱子质检的标样吧！

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14楼2014-11-14 11:39:07
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 陈娟0427 at 2014-11-14 09:30:34
之前压力很稳定，682psi，我们做的样品也很固定，其他色谱条件也没有改变过。买柱子的时候没有说明书，机器上压力设置上限是4000psi，由于调错压力，压力一下子升至3790psi，就立马给降下来了，第二天，流速不便， ...

保护柱压一定要根据柱子的保护柱压去设定，否则就没有意义。如果柱床在高压下塌陷，应该产生较大死体积，会导致所有峰变型，不知道你的峰型怎么样？
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
15楼2014-11-14 13:11:02
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by 陈娟0427 at 2014-11-14 15:31:04
峰形变了，没有正常峰了，产生的死体积是什么个情况？不可排出？那柱子还能用嘛？...

很遗憾，柱子基本报废。聚合物柱子耐压性不如硅胶柱，硅胶基质刚性较好。3790psi的高压使柱子中的填料塌陷，柱头产生一段空管死体积。你询一下柱子生产厂家，看看能否修复。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
18楼2014-11-14 16:04:35
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普通回帖

kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
陈娟0427: 金币+4, ★有帮助 2014-11-14 08:34:47
先拆下柱子，看看压力有多少，也许是管路堵了，如果设置了保护柱压，超过保护值泵就停了，应该对柱子影响不大。后一个问题不明白什么意思
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陈娟0427
快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
2楼2014-11-13 09:43:42
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
陈娟0427: 金币+2, ★有帮助 2014-11-14 08:35:10
搞不好是阀堵了 卸下来超声下
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3楼2014-11-13 13:19:53
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
陈娟0427: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-11-14 08:35:27
会不会是某一段管路堵了，或者单向阀出问题了，或者色谱柱堵了，排除一下问题。柱子固定相会不会坏，就要看是什么柱子了
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陈娟0427
人生若只如初见...
4楼2014-11-13 14:58:03
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hotbird007

版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
陈娟0427: 金币+2, ★有帮助 2014-11-14 08:36:24
根据色谱柱说明书，设置报警压，用说明书再生或洗涤流程处理，实在搞不定给工程师打电话，再查查之前是不是自己的样品太脏，或者上样前没有拿滤膜过滤这些小细节
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每个人都会坚持自己的信念，在别人看来是浪费时间，他/她却觉得重要!--所以应助文献对，请打5星！
5楼2014-11-13 15:50:40
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陈娟0427

铁虫 (初入文坛)
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引用回帖:
2楼: Originally posted by kf1009 at 2014-11-13 09:43:42
先拆下柱子，看看压力有多少，也许是管路堵了，如果设置了保护柱压，超过保护值泵就停了，应该对柱子影响不大。后一个问题不明白什么意思

谢谢的，好的。设置了保护柱压，上限4000psi,不到这个上限时，就立马停止了，但到第二天就出现进样品不出峰，就分离不开
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6楼2014-11-14 08:02:25
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陈娟0427

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lifucheng at 2014-11-13 13:19:53
搞不好是阀堵了 卸下来超声下

进样阀吗？？
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7楼2014-11-14 08:04:18
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陈娟0427

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-11-13 14:58:03
会不会是某一段管路堵了，或者单向阀出问题了，或者色谱柱堵了，排除一下问题。柱子固定相会不会坏，就要看是什么柱子了

柱子Styragel HR2，柱子填充物是5μm苯乙烯二乙烯苯颗粒，会不会压力大给冲坏啊，
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8楼2014-11-14 08:22:59
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陈娟0427

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by hotbird007 at 2014-11-13 15:50:40
根据色谱柱说明书，设置报警压，用说明书再生或洗涤流程处理，实在搞不定给工程师打电话，再查查之前是不是自己的样品太脏，或者上样前没有拿滤膜过滤这些小细节

好的，谢谢，小细节都做到了
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9楼2014-11-14 08:24:32
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陈娟0427

铁虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-11-13 14:58:03
会不会是某一段管路堵了，或者单向阀出问题了，或者色谱柱堵了，排除一下问题。柱子固定相会不会坏，就要看是什么柱子了

请姐姐看后回复。。。谢谢
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10楼2014-11-14 08:38:38
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