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求助:药动学 衍生后紫外法测定
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| 药动学,作空白试验时,用丹磺酰氯作为柱前衍生化试剂,发现空白峰面积比标准液衍生后,所得面积还要大,重复做后仍然如此。这是为何请指点!样品处理方法:全血0.3毫升,用酶,37度水浴,水解10小时,用乙醚2毫升萃取,取上层液,37度水浴挥干,用甲醇复溶。加碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液0.4毫升,丹磺酰氯0.2毫升(9毫克/毫升,乙腈配置的)45度水浴,反应45分钟后,用2%盐酸甲胺0.1毫升停止反应,50度水浴挥干有机溶剂,用2毫升乙醚萃取2次,合并上层清夜,37度水浴挥干,用0.2毫升甲醇溶解,进样。 |
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