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一段德语文献，恳请高手帮忙大致翻译一下.
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Im trockenen Doppelmantel-Glasreaktor wurden 272 g ( 6.0 mol) Formamid vorgelegt und bei guter Rhrung auf 190 C (Sumpftemperatur) erhitzt. Innerhalb von 3 h wurden dann 209 g (1,5 mol) 95percentiges 4,4-Dimethoxy-2-butanon mit Hilfe einer Schlauchpumpe kontinuierlich zudosiert. Gleichzeitig wurden ber Kopf ber ein einfaches, ummanteltes Steigrohr und einen absteigenden, auf 50 C temperierten Khler, 342 g eines gelben Reaktionsdestillates abgenommen, das aus Methanol, Wasser, 4-Methylpyrimidin und Ammoniumformiat bestand. Die Kopftemperatur fiel fast unmittelbar nach Ende der Dosierung von ca. 158 C deutlich ab. Anschlieend lie man noch 30 min nachreagieren. Das bei der Reaktion als Nebenprodukt gebildete Ammoniumformiat (ca. 15 g) neigt dazu, sich im Gasraum niederzuschlagen bzw. auf der Khlseite bei zu starker Khlung auszufallen. Bei der genannten 4,4-Dimethoxy-2-butanon-Dosierrate splte der Destillatstrom das Salz in die Vorlage. Die lbadtemperaturen lagen bei der Reaktion bei 215-220 C, Sumpftemperaturen bei 188-196 C, die Kopftemperaturen stiegen bis auf ca. 158 C an. Salzabtrennung: Bevor das Reaktionswasser entfernt wird, ist unbedingt das (zum Teil ausgefallene) Ammoniumsalz zu entfernen, da dieses ansonsten whrend der Zielprodukt-Destillation in den Gasraum sublimiert und sich am Ende mit Gehalten von 2-3percent im Produkt-Destillat wiederfindet. Der Kolben mit dem Reaktionsdestillat (342 g) wurde im Labor mit einem auf 125 C beheizten Khler versehen und bei Sumpftemperaturen bis 60 C (lbad bis 68 C) und Kopftemperaturen bis 39 C von ca. 15 g Ammoniumsalz befreit. Zeitdauer 1,5 h. Der Rckstand aus 4-Methylpyrimidin, Wasser und Methanol nach der Salzabtrennung betrug 327 g. Die 4-Methylpyrimidin-Gehalte lagen typischerweise bei 34-36 Massenpercent. Der Wasseranteil bei ca. 12percent. Wasserabtrennung und Destillation: Um das Wasser aus dem Gemisch von 4-Methylpyrimidin (ca. 34percent), Wasser (ca. 12percent) und Methanol zu entfernen, wurde zum Rckstand der Salzabtrennung (327 g) eine Menge von 250 g Trimethylorthoformiat (TMOF) (2.35 mol) gegeben und das Gemisch 30 min bei RT gerhrt. Die anschlieende LeichtsiederDestillation erfolgte bei Normaldruck (Abnahme 5 : 1) an einer 60 cm-Fllkrperkolonne (mit Moltifill-Fllkrpern, 10 theor. Bden). Die lbadtemperatur wurde hierbei von 89 auf 160 C erhht. Die Sumpftemperatur stieg dabei von 69 auf 126 C und die Kopftemperatur von 34 auf 65 C, um dann wieder abzufallen (Fraktion 1, ca. 340 g). Die Zielprodukt- Destillation wurde bei 80 mbar an derselben Kolonne durchgefhrt. Im Vorlauf wurde die lbadtemperatur von 96 auf ca. 120 C hochgefahren, wobei die Sumpftemperatur von 66 auf 81 C stieg. Die Kopftemperatur stieg dabei von 31 auf 69 C an (Fraktion 2, ZP-Vorlauf, ca. 16 g). Im Hauptlauf (lbadtemp. 122-162 C, Sumpftemp. 80-128 C, Kopftemp. 69-72 C) erhielt man bei Einsatz von Vor- und Nachlufen (ca. 35 g) eines anderen, gleichartig gefahrenen Ansatzes ca. 111 g Zielprodukt mit einer Reinheit nach GC von > 99percent. Dies entspricht einer Ausbeute von 79percent an 4-Methylpyrimidin (Fraktion 3, ZP-Hauptlauf). |
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【答案】应助回帖
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RXMCDM: 金币+5, 基本意思对，汉语表达差些，估计因为不是这个专业的缘故，多谢你的应助！ 2014-11-14 00:14:02
mrweizhihua(RXMCDM代发): 金币+5, 多谢应助！ 2014-12-13 21:36:54
RXMCDM: 翻译EPI+1 2014-12-13 21:36:59
RXMCDM: 金币+5, 基本意思对，汉语表达差些，估计因为不是这个专业的缘故，多谢你的应助！ 2014-11-14 00:14:02
mrweizhihua(RXMCDM代发): 金币+5, 多谢应助！ 2014-12-13 21:36:54
RXMCDM: 翻译EPI+1 2014-12-13 21:36:59
| 在干燥的双层玻璃反应器皿中放入甲酰胺272克6摩尔，在良好的环境下加热至190度（底部温度）。在蠕动泵的帮助下在反应器皿内连续计量4,4二甲氧2丁酮209克1.5摩尔三小时。在瓶口处用一个简单的带夹套的立管和能升降的在50度下去除了342克的黄色的反应溜出液，剩下的为甲醇，水，4甲基嘧啶和酸铵。在从大约158度时在给予量结束之后头温度几乎立刻下降下来。 随后反应继续进行30分钟。反应中形成了大约15克的酸铵副产物，也即反应是在顶部进行的。在样品中分馏出了名为4,4二甲基2酸铵。在反应温度为215-220度下，高温度为188-196度，头部温度上升至大约158度。分离盐：在去除反应水分之前，确定去除铵盐（部分沉淀），此外，在气体空间里升华目标产物蒸馏时，发现在反应结束时在蒸馏产物中有2-3%的物质。含有反应馏出物342克的烧瓶中在实验室中加热至125度，并且在底部温度为60度（油温为68度（和头部温度为39度大约有15克铵盐析出。 经过1.5小时后，在除去盐327克，剩余物为4甲基嘧啶，水和甲醇。4甲基嘧啶物质通常占有34-36%。 水含量大约在3%。水分离和蒸馏：为了从含4甲基嘧啶（大约34%）水（大约12）和甲醇的混合液中分离出水，从大量的250克原甲酸三甲酯2.35摩尔分离出盐（327克），在室温下搅拌混合物30分钟未结束的低沸点蒸馏发生在常压（缩小比5：1）在一个60厘米长的反应瓶中。 瓶温度将从89度上升为160度。底部温度从69度升至126度，头温度从34度升至65度，然后再次下降。目标产物蒸馏在80毫巴压下流过同一列。在瓶温度从96升至120度之前，底部温度从66度升至91度，头温度从31度升至69度。在反应中（瓶温度122-162度，底部温度80-128度，头温度69-72度）在气相层析大于99%情况下，在使用前和使用后的入口处获得另一些类似的反应途径的纯的目标产物大约111克这对应于79%4甲基嘧啶产出率（馏出物3ZP）。 |
2楼2014-11-12 15:00:48
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