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shisss

木虫 (正式写手)

[交流] 硫脲反应制备硫醇时出现问题

我用对碘苄基溴和硫脲反应制备硫醇时出现问题,结果得到的是二硫化物(通过打核磁,红外和质谱证明)。
后来我又重复2次都是一样。我的反应条件是:氮气保护,55度,用异丙醇作溶剂;先是对碘苄基溴与硫脲反应1个小时,再加KOH反应1个小时。
我氮气保护,中间没有加任何氧化剂。
谁能告诉我为什么??
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shisss

木虫 (正式写手)

加碘岂不是加氧化剂了,那更加不会得到硫醇了。
2楼2008-05-12 08:41:31
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iacwj03

金虫 (正式写手)

是不是氮气保护没有做好?溶液中有空气?或是换成苄基溴和硫脲反应试试
3楼2009-02-12 15:20:49
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rottenwood6307

铁虫 (小有名气)

★ ★
shisss(金币+2,VIP+0):有道理 3-14 23:16
后处理时是不是暴露在空气中时间太长了
这种结构很容易生成连硫化合物
可以在醋酸中用锌粉还原试试
4楼2009-02-14 21:53:06
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