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pemm2013

新虫 (初入文坛)

[求助] 层状分子筛的溶胀 已有2人参与

我想通过溶胀的方法把层状分子筛比如MCM-22,PLS-3等的层间距扩大,看了两篇Corma的文章,一篇是99年的,一篇是10年的,两篇文献都说的比较简单,都是通过加CTAB和TPAOH的水溶液,前面一篇是80度回流16小时,后一篇是室温搅拌16小时,其他步骤好像没什么区别。想问问有没有哪位大神做过溶胀方面的实验,分享下你们的宝贵经验。。
下面是我说的Corma这两篇文献。。
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  • 2014-11-08 20:02:40, 242.93 K
  • 附件 2 : swelling--A.Corma.pdf
  • 2014-11-08 20:02:42, 1.03 M

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pemm2013

新虫 (初入文坛)

我按Corma的方法已经试着做了一遍了,貌似80度回流可以达到目的,但问题又来了,溶胀后里面CTAB量太多,不好分离,溶胀的分子筛因为是细小颗粒,所以很难与CTAB分开,离心的方法,得到的样品CTAB含量太多,测XRD有干扰,我该怎么办。。。有什么办法能把CTAB分出来,所需样品又不会大量减少呢
3楼2014-11-19 21:10:52
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pemm2013

新虫 (初入文坛)

为什么没人回答
2楼2014-11-19 21:05:09
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binjian

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我的硕士课题一部分就是这个
海内存知己,天涯若比邻
4楼2014-11-21 15:43:32
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小学上大学

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来 2014-11-24 22:32:27
pemm2013(liwentao2010代发): 金币+4 2014-12-30 23:05:37
引用回帖:
3楼: Originally posted by pemm2013 at 2014-11-19 21:10:52
我按Corma的方法已经试着做了一遍了,貌似80度回流可以达到目的,但问题又来了,溶胀后里面CTAB量太多,不好分离,溶胀的分子筛因为是细小颗粒,所以很难与CTAB分开,离心的方法,得到的样品CTAB含量太多,测XRD有干 ...

我想的话楼主可以考虑离心洗涤的时候采用热水,因为室温下CTAB溶解度太低,会有结晶析出。
孤军奋战,勇气倍增!
5楼2014-11-24 21:12:13
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