24小时热门版块排行榜    

查看: 1162  |  回复: 3
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

onhacker

金虫 (小有名气)

[求助] 两种材料红外几乎一模一样,XRD却差别很大已有2人参与

小弟以前用水热法合成了一种材料,温度180,结晶性很好,能够找到对应的PDF卡,并且就是我想要的物质,最近改进了配方,在稍低的120度水热合成,反应物的浓度没变,只是在以前的基础上调节了溶剂的比例(溶剂是水和乙醇),得到了一种新的形貌,红外测试显示和以前的材料的峰位几乎一模一样,没有偏移,因此我推测也是前面的那种物质,但是XRD测试却显示不是我以前的那种东西(并且还找不到有一点能和它匹配的含有原料成分的PDF卡),峰位和以前那个完全不同,甚至检索单个元素都无法匹配,但是明明原料都是一模一样的,只是溶剂比列和反应温度不同,其他原料用量都是一样的。刚开始我以为是样品拿错了,又测了一遍,结果还是和以前那个完全不同,我就不明白了,为什么红外显示他们的峰位几乎一致,而XRD却检索不出来呢~
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

onhacker

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 雨梦无声 at 2014-11-05 12:21:49
红外也就是官能团,XRD是晶型。你说这能比吗,肯定XRD比IR靠谱

这个我知道。我做的是无机盐,主要是原料用量的都一样,只是调了溶剂的比列和反应温度,而且XRD检测结果是一个峰位都对不上,找不到对应 的PDF卡,我的原料里面有Ti,但是XRD居然和Cu之类的合金相的pdf卡匹配的较好,我就搞不懂了,不知道像这种情况该怎么办,望大神指点~
3楼2014-11-05 12:33:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 4 个回答

雨梦无声

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
红外也就是官能团,XRD是晶型。你说这能比吗,肯定XRD比IR靠谱
2楼2014-11-05 12:21:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

海洋之心24

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by onhacker at 2014-11-05 12:33:45
这个我知道。我做的是无机盐,主要是原料用量的都一样,只是调了溶剂的比列和反应温度,而且XRD检测结果是一个峰位都对不上,找不到对应 的PDF卡,我的原料里面有Ti,但是XRD居然和Cu之类的合金相的pdf卡匹配的较好 ...

XRD测定的是晶体的结构,你看到跟Cu的合金pdf卡片匹配的好,说明可能是这一结构的晶相类别,元素类型应该还是你的Ti,建议你再重新匹配一下~
努力向前,决不后退~
4楼2014-11-06 16:01:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
信息提示
请填处理意见