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[求助]
关于大气中二氧化硫的测定！！
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为了大家能尽快帮我解决这个问题，我编号（乱序），可能我的语言有些乱，希望大家能见谅！1、今天从上午10到下午5点做关于大气中二氧化硫测定的实验，就在校园里测定，但是失败了（而且是全部人都失败啊。。。）2、我们用的多孔筛板吸收管是老师新买的，没用过，我们自己看说明书就能操作了，很简单这个。3、因为测定二氧化硫实验中涉及的试剂很多，我们上周就有人准备好了些，有的溶液实验指导书上说现配先用，今天做的时候才现准备。老师上周就提前在课堂上给我们说硫代硫酸钠储备液要提前一周准备好，我们上周弄了，但昨天学委去实验室去看试剂全不全时，留底硫酸钠储备液找不到了，然后学委自己又配了一瓶（注意：实验指导书上说要放一周后），我们今天做实验室没给老师说，就直接用昨天学委准备的标定，本来在标定中，颜色变化是先变成淡黄色，然后加入2ml的淀粉溶液，继续滴定，变成蓝色刚好退去，记录消耗体积（我们做三份求平均值），然后再来算硫代硫酸钠的浓度，老师跟我们说讲最后算的浓度应该在0.1左右。但是我们的滴定中没有颜色变化啊，就一直滴定，最后还是黄色，我们是几个人一起做的，都没看到颜色有什么大的变化（滴定管是好的）。问题1来了：颜色不变化是不是和硫代硫酸钠储备液时间放置的时间不够有关系。继续，然后我们就接着把硫代硫酸钠的浓度当做0、1mol/L来进行下面的步骤，下面准备0.05mol/L的硫代硫酸钠标准溶液——ＥＤＴＡ－２溶液——SO2准备溶液，然后这个二氧化硫溶液还需要标定（我没做这个，是同学做的，他们有颜色变化了。问题2来了：是不是硫代硫酸钠储备液溶液不需要像实验指导书上说的放置一周后才能标定，缩短做实验的时间成本？然后回头来，我们在校园放置好了我们的采样器，时间设置是1个小时，流量是0.5L/mim，我们取了5ml洗手液放在吸收管里，第一次接触这个东西，老师也是，所以吸取吸收液时难免有误差，学委叫取5ml吸收液。时间是下午2:30到3:30。时间到后拿到lb，冷却会取出把里面的吸收液放在10ml的比色管里，接着根据实验步骤做标准曲线绘制，具体我就不说了，步骤都差不多（分A、B两组，然后加试剂）。当时实验室温度差不多在27左右，因为天晴，阳光射进来，我们差不多等了20分钟开始测B组的吸光度，在A=577nm西出测定，本来应该成线性规划曲线，可是我们测了都几百年没变化（0.046附近，变化很小），然后测了样液的，测了0.058,太高了啊，开始我以为是我们那台分光光度计坏了（因为学校经费不像浙大，清华那些名校啊。。。。我真希望国家能适当倾斜点吧！！！），可是当我换了三台分光光度计测时，结果都是在0.046左右，额！一天呆在实验室得到的结果怎么没变化呢？？？然后老师过来，老师说是不是由于我们稀释倍数大了（他们稀释了500倍），关于稀释，我没有亲自弄（是其他同学弄），然后跟其他同学说，实验失败了，因为我们组测的不变化！跟老师说了情况，然后我们就下课了，差不多就是这个实验的前后经过吧！问题3来了：我使用分光光度计问题不大，我排除个人原因，我当时没找老师讨论，然后我想问，吸光度为啥没有变化？！如果下次还遇到这情况应该怎么处理？！（希望各位老师学长学姐，还有专友们一起给我提出建议。。。。小弟在这里万分感谢，金币不多，请见谅！！！ |
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