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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 求助：四氢呋喃你玩我是不，还做不出来我就毕不了业了,大家帮帮我啊！
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spu631280

金虫 (小有名气)

[交流] 求助：四氢呋喃你玩我是不，还做不出来我就毕不了业了,大家帮帮我啊！

6月份就得交本科毕业论文了，专题实验还是没有头绪！我需要做的是往在沸点温度66度的四氢呋喃里通HCl气体使生成4-氯丁醇，文献上说若反应开始的话反应也温度会上升至103.5度不变，大约是4个小时，可我都通了5个小时了可还是66度，四氢呋喃反应前我可是常压重蒸了一遍的，应该没问题啊，难道这反应对四氢呋喃的要求极高吗，郁闷呢！！
      本人是新手，到现在只有5个金币，所以比较寒酸，望大家见谅。
      大家有没有做过这方面的实验，帮帮我吧，我现在对自己选择药化这一专业是越来越自卑了，难道我天生不是这块料，郁闷啊，可为了毕业论文，实验还得做啊，大家帮帮我啊！！不胜感激啊！！
[search]四氢呋喃 4-氯丁醇[/search]
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1楼 2008-05-08 16:15:21
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nightware

银虫 (小有名气)
反应是封闭的吗？可能在如此高的温度，HCl溶解度会很小！
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世上为恶，地域为魔，能奈我何？！ [url=http://u.9way.cn/50sg/uport/u268682_26][b]武林三国游戏[/b][/url]
2楼2008-05-08 17:15:34
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longlifepill

至尊木虫 (职业作家)

梦寻诗人
★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！
反应温度到达103.5度可能要求氯化氢浓度或者产物达到一定含量吧，不然不会这么高的沸点，那是过热了，非常危险。
你这个反应关键可能在引发上阿。多查查各种文献比较比较阿！
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本人视化学文献为命根，每天花大量时间阅读，连上厕所也在看。久而久之，厕所已经堆满A4纸打印的文献。眼看文献挤占厕纸空间，我想出一妙招，遂把Angew,J.A...
3楼2008-05-08 17:28:44
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spu631280

金虫 (小有名气)
谢谢楼上两位的帮助
     但文献上说（有机合成第二集）反应一旦开始温度就会由THF的沸点66度逐渐上升，该开始会比较慢，后来开始变快，4小时候到100度，再过一小时会稳定在103.5度，103.5度j就标志着反应结束了
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4楼2008-05-08 18:03:20
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spu631280

金虫 (小有名气)
而且文献说的装置是3颈瓶
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5楼2008-05-08 18:05:43
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longlifepill

至尊木虫 (职业作家)

梦寻诗人
★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢参与交流！
把org syn 上的原文献翻出来看看他的 note 部分，可能会给你点出要害来的！比如氯化氢的干燥与否？鼓泡器的形状？搅拌方式等
另外反应时间是个变数，和你的投料量有关，除非你的气体通入速度等 指标也达到了文献要求，时间才会有参照性，这是个基础的反应，不会太难的。兄弟放心啊

[ Last edited by longlifepill on 2008-5-8 at 18:12 ]
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本人视化学文献为命根，每天花大量时间阅读，连上厕所也在看。久而久之，厕所已经堆满A4纸打印的文献。眼看文献挤占厕纸空间，我想出一妙招，遂把Angew,J.A...
6楼2008-05-08 18:06:59
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spu631280

金虫 (小有名气)
文献是1964年的 note 我看了 没有怎么对THF提出太严的要求 楼上的都没做过类似THF开环的反应吗
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7楼2008-05-08 18:10:45
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spu631280

金虫 (小有名气)
我把油浴降降温试试 我就不信这个邪了 今晚跟他靠上了
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8楼2008-05-08 18:11:32
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spu631280

金虫 (小有名气)
刚看了一下 升到71度了 通了6个小时就升高了6度 太慢了
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9楼2008-05-08 18:14:25
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spu631280

金虫 (小有名气)
楼上那位师兄知道哪有免费的org syn可以下啊 我好不容易下了个有机合成第二集 结果压缩包带密码的 解不开 哎 太背了
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10楼2008-05-08 18:17:13
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