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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 求助！液相柱效降低
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lfcy127

金虫 (正式写手)

[交流] 求助！液相柱效降低

求助！请大家帮帮忙
迪马的Diamonsil  C18柱子，才用了5个月，柱效就变的很低，拖尾现象严重
流动相是甲醇：水，70：30。最初流动相没有过滤，后期过滤
用来测定药物含量。
请教各位高手，可能问题是什么呢？
该怎么解决？
谢谢！
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1楼 2008-05-08 10:27:06
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lfcy127

金虫 (正式写手)
我看到一些介绍作柱再生，这样的话对柱子有什么影响没？
保护柱和预柱拆下来清洗过，刚清洗后情况改善，几小时之后就柱压就升高了。
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2楼2008-05-08 10:47:32
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xy4585618

荣誉版主 (著名写手)

小木虫
★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢您的指教！
柱效降低原因较多,要是新柱子的话，应该可以冲回来，柱子能反接这用吗？要是可以，就反接，用90%的有机相溶剂小于0.5ml/min的流速冲3到5小时就可以！要是不能反接，就用乙腈90%冲，再用100%异丙醇冲（注意流速不要超过0.5ml/min，因为压力较高），最后再用乙腈冲,每个冲2到5小时即可！
  先试试，不行的话就继续在这跟帖子，问！
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是也罢，非也罢，是是非非争个啥。河东河西三十年，对的错啦，错的对拉！得也罢，失也罢，患得患失误年华。凡事该做尽管做，得了更好，失也没啥！
3楼2008-05-08 11:09:51
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lfcy127

金虫 (正式写手)
多谢楼上的回答，我试试
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4楼2008-05-08 11:14:50
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we-july

银虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！
看看你的水和流动相的瓶子是不是干净，如果你用乙腈等有机溶剂冲好了以后再出现过几小时柱压就升高的现象，有可能是你的流动相没滤干净，比如水放时间长了或者瓶子老不清洗变脏了。
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5楼2008-05-08 11:41:11
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lfcy127

金虫 (正式写手)
水是每次用之前新换的。以前是把保护柱和预柱取下来，用甲醇和纯水超声。

我跟老师说柱子再生的事，被反对了。
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6楼2008-05-08 14:07:22
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xy4585618

荣誉版主 (著名写手)

小木虫
引用回帖:
Originally posted by we-july at 2008-5-8 11:41:
看看你的水和流动相的瓶子是不是干净，如果你用乙腈等有机溶剂冲好了以后再出现过几小时柱压就升高的现象，有可能是你的流动相没滤干净，比如水放时间长了或者瓶子老不清洗变脏了。

为什么？这我试过的！问问原因！要是还不同意，就和柱子的厂家联系，看看他们咋说！！
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是也罢，非也罢，是是非非争个啥。河东河西三十年，对的错啦，错的对拉！得也罢，失也罢，患得患失误年华。凡事该做尽管做，得了更好，失也没啥！
7楼2008-05-08 17:05:29
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lfcy127

金虫 (正式写手)
老师说柱子再生的话就基本上就不能用了，就快报废了。
只说让我找原因，我说的他也不怎么赞同。
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8楼2008-05-08 19:09:13
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艾华

铜虫 (初入文坛)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
检的是中药还是化药，系统（比如泵、检测器、进样阀部分）是否经常冲洗，按理说新柱子不应出现此情况，是不是有些物质没有被冲洗下来，关于柱子冲洗，还要和厂家沟通，不过日常的系统冲洗也是必要的
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9楼2008-05-08 20:07:28
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lfcy127

金虫 (正式写手)
谢谢版主和各位！
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10楼2008-05-08 20:24:53
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