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rangeryang

金虫 (正式写手)

[求助] 关于用PCl3合成Boc-氨基酸NCA的问题

本人最近在用三氯化磷方法合成Na-BocLysine-Ne修饰过的NCA。但是反应过程中,,发现三氯化磷加入到化合物的DCM溶液中时,立刻产生好多沉淀,之后不在溶解。反应一段时间后,旋干DCM,发现所得的油状的东西都不再溶解回DCM中了。文献上一般这类反应的后处理都是旋干后DCM再溶回,过滤掉残渣,在正己烷中重结晶。不知道又没有人做过类似的反应,能否赐教一下。这种反应的具体条件和后处理的方式。还有这产物对水的敏感程度到底如何,用不用在手套箱中进行,望赐教。
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