溶出曲线HPLC取样量问题 - 新药研发 - 工艺研究 - 第2页小木虫论坛-学术科研互动平台

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summers1985

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6楼: Originally posted by zhychen2008 at 2014-11-08 15:52:52
如果取出的样品中含有尚未溶出的样品，在离心过程中溶出，就会导致不准确，而取10ml离心，就可避免由于再溶出导致的浓度不准确，对于滤膜吸附的问题，需要经过验证，也就是需要去除多少初滤液的问题

直接离心怎么样

存在X总是开玩笑。

11楼2014-11-08 17:07:21

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zhychen2008

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要经过验证，才能确认是否可以使用离心

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12楼2014-11-08 19:37:37

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summers1985

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12楼: Originally posted by zhychen2008 at 2014-11-08 19:37:37
要经过验证，才能确认是否可以使用离心

方案：1.取对照品，过滤和不过滤作对比；
2.取样品离心和过滤膜做对比

这样？

存在X总是开玩笑。

13楼2014-11-08 20:31:14

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zhychen2008

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13楼: Originally posted by summers1985 at 2014-11-08 20:31:14
方案：1.取对照品，过滤和不过滤作对比；
2.取样品离心和过滤膜做对比

这样？...

最好都做一下，才能全面验证

赞一下(1人)

Yesterday.Today,Tomorrow！

14楼2014-11-08 22:30:19

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youxingyi

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8楼: Originally posted by summers1985 at 2014-11-08 17:05:43
还真有这么干的。。...

那叫瞎搞！误差太大了，我们这边最少需要称10mg。

[ 发自小木虫客户端 ]

15楼2014-11-09 22:53:20

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你不觉得取样体积误差会被放大吗？再者并非所有的药物都这样。
此外还有滤膜吸附的问题
[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]

水滴石穿！！

16楼2014-11-10 06:55:27

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mayanstude

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我的溶出体积是1000ml。取样5ml，滤过，取1ml置10ml溶出体积。可以不？

不忘初心，方的始终

17楼2014-11-21 10:10:07

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gwmgyp

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一个原因是浓度太高,需要稀释,另一个原因是溶出介质一般都是水溶液,直接进样可能会产生溶剂效应.

gwmgyp

18楼2014-11-21 11:09:44

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9楼: Originally posted by summers1985 at 2014-11-08 17:06:44
采用直接离心呢？因为 5、10、15时间点靠的太近，而且样品量会非常大，谢老师的文献上说取样到处理完样品要30s内，时间太紧。...

根据自己的操作熟练度调整放样时间，样与样之间隔30-60秒，就有足够时间处理样品了

19楼2014-11-21 13:55:54

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