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jiejiazhen

[交流] 这样分析催化剂上的积碳 对不对?

因试验做的是汽化反应,故 想求下 催化剂上的积碳量的多少?
把 反应前的 和反应后的催化剂做下TG-SDTA测试,测试结果 显示在 450度 左右有一个放热的峰 可以不可以 看做 是烧碳产生的? 具体量根据周围附近的减少量来定 ?请各位大侠 指点下!
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)


rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助!:)
在放热的同时,应该有失重!
根据TG的失重就可以判别!
2楼2008-05-07 20:39:20
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sunyf021

银虫 (小有名气)

应该可以吧,我认为。我觉得有点道理。
海纳百川 有容乃大
3楼2008-05-07 20:40:10
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dy322112

荣誉版主 (著名写手)

煮面联合会会长


rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助!:)
450度 左右,DTA放热,温度是对的可以认为是积炭
努力使数理融入化学,化学也是一门精确的艺术!
4楼2008-05-08 09:05:52
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无脊椎爬虫

★ ★
rabbit7708(金币+2,VIP+0):多谢热心应助!:)
积炭有几个参数,1、积炭量,可以直接测定催化剂反应后的碳含量,这个说明催化剂上积碳的多少,注意处理掉物理吸附的有机物,避免对测定结果的影响,可以用热重和DTA来测,最好是用定碳仪直接测。2、测定积碳催化剂的碳和氢的量,算出碳氢比,说明积碳是大分子有机物还是碳,或是之间,测定这个需要注意吸附有机物的影响之外,还要考虑吸附水的影响(水的存在可使H含量增加,误导碳氢比结果),直接测量。3、还可以用氢氟酸将催化剂完全溶解,用有机介质萃取,测定色质,可以大致看出积碳是什么分子。
5楼2008-05-08 10:39:12
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oldcopper

木虫 (正式写手)


rabbit7708(金币+1,VIP+0):嗯,很仔细,鼓励新虫应助,欢迎常来催化版喽!:)
楼上几位说的都对,补充一点,如用TG定积碳量,对于可还原催化剂要扣除已还原组分再氧化对增重部分。
6楼2008-05-08 15:08:43
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jiejiazhen

感谢大家对我的帮助,谢谢啊
7楼2008-05-09 09:22:58
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liuxy94

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 无脊椎爬虫 at 2008-5-8 10:39:
积炭有几个参数,1、积炭量,可以直接测定催化剂反应后的碳含量,这个说明催化剂上积碳的多少,注意处理掉物理吸附的有机物,避免对测定结果的影响,可以用热重和DTA来测,最好是用定碳仪直接测。2、测定积碳催化 ...

请教一下:
第三条的色质是什么啊?是色谱质谱联用吗?用氢氟酸溶解催化剂后用色质测定什么成分啊?怎么看出来是碳呢
8楼2008-06-12 17:35:59
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lggm208

木虫 (正式写手)


yutian.35(金币+1,VIP+0):非常感谢!
放热峰是对的,但是你有没有连上质谱看一看,我就是怕本来都是微量的,再掺杂上一些其他杂质,对分析有很大影响。还有再氧化等都需要具体情况具体分析,反应前的催化剂没有再氧化,反应后的也不应该有吧
注册八年,青春已去,情怀不变
9楼2008-06-12 17:45:26
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smallfolk

金虫 (正式写手)

★ ★
yutian.35(金币+2,VIP+0):非常感谢,如果有链接就更好了
给你两个文献吧,讲的很全面!

也很深入!
1. 【书名】 Cataltsis vol.17
【作者】 Spivey, J.J.
【出版者】 The Royal Society of Chemistry
【出版日期】 2004
【卷辑】 vol.17
【ISBN】 0854042296
【馆藏号】 O643.3/12-17/W
【登录号】 0091518
【输出文件】 原文浏览


Chapter 4   Coke Characterization
1    Introduction
2    Temperature-Programmed Techniques
2.1    Temperature-Programmed Oxidation
2.2    TPO Studies of Different Catalytic Systems
2.3    Temperature-Programmed Hydrogenation
2.4    Temperature-Programmed Gasification
3    Electron Microscopy
3.1    Naphtha Reforming
3.2    Coke on Nickel Catalysts
3.3    1-Butene Isomerization
4     Electron Energy Loss Spectrocopy (EELS)
4.1    Naphtha Reforming
4.2    1-Butene Isomerization
4.3    Other Reactions on Zeolites
5     Infrared techniques (FTIR, DRIFTS)
5.1    Cracking
5.2    Isobutane Alkylation
5.3    1-Butene Skeletal Isomerization
5.4    Butene Dehydrogenation
5.5    Other Reactions on Zeolites
6    Laser Raman Spectroscopy
6.1    Classic Laser Raman Spectroscopy (LRS)
6.2    UV-Raman Spectrometry (UV-RS)
7    Dissolution of Support and Solvent Extraction
7.1    Naphtha Reforming
7.2    Coke on Zeolites
7.3    Paraffins Dehydrogenation
7.4    Propene Oligomerization on Heteropoly-Acids
7.5    n-Butane Isomerization
8    Neutron Scattering and Attenuation
9    Nuclear Magnetic Resonance (NMR)
9.1    13C CP/MAS-NMR
9.2    1H NMR
9.3    129Xe NMR
9.4    129Si MAS NMR
10    Auger Electron Spectroscopy (AES)
11    X-Ray Diffraction (XRD)
12    Secondary Ion Mass Spectrometry (SIMS)
13    Sorption Capacity: Surface Area and Pore Volume
13.1  Coke on Zeolites
13.2  Residue Hydrotreating
13.3  Isobutane Dehydrogenation
14    X-Ray Photo-electron Spectroscopy (XPS)
14.1  Coke on Zeolites
14.2  Residue Hydrotreating
14.3  Isobutane Dehydrogenation
15    Ultraviolet-Visible Spectroscopy (UV-VIS)
15.1  Isobutane Alkylation
15.2  n-Butane Isomerization
16    Electron Paramagnetic Resonance (EPR)
17    Coke Formation Rate
18    Concluding Remarks
References

2. Kinetic modeling of Hydrocarbon processing and the effect of catalystss deactivation by coke formation.

Catalysis review science and engineering
50:1-18 2008

估计看完这两个文献,你对积炭的了解会有很大的帮助。

[ Last edited by smallfolk on 2008-6-12 at 18:55 ]
10楼2008-06-12 18:54:33
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