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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】 ATRP聚合反应单体的转化率表征与计算
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meiyoucn

至尊木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】 ATRP聚合反应单体的转化率表征与计算

恳求大家帮忙
最近在做ATRP聚合反应,,单体的转化率表征与计算
文献上有GC  NMR   重量法 还有其他的吗
不知道这些方法如何测试,并表征出来

[ Last edited by wellok101 on 2008-5-7 at 09:08 ]
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1楼 2008-05-07 07:08:02
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ldbuct

金虫 (正式写手)
NMR可以吧，根据峰面积计算，这方面应该去查相关书籍。
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2楼2008-05-07 08:28:42
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zgxue2001

至尊木虫 (职业作家)

小小木木虫虫
★ ★
wellok101(金币+2,VIP+0):鼓励一下，欢迎常来高分子版进行学术交流！
目前为止，ATRP反应转化率的测试，就是GC， NMR，和   重量法，重量法的准确性不高，但是方便省钱，NMR最准确，但是准备麻烦，如，先要把聚合物沉淀出来，再纯化，干燥，NMR试剂，核磁管。。。，建议还是用GC来测转化率，准确而且简单
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3楼2008-05-07 11:43:39
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meiyoucn

至尊木虫 (著名写手)
用GC测转化率,
能否给出详细的操作及计算步骤,我们这有GC,就是他们测试的不太会用
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4楼2008-05-07 12:18:32
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nireus

铁杆木虫 (著名写手)
转化率很重要吗？感觉也就是有个大概的数据就可以了  ，重量法就差不多了
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既然一切都会过去，何必那么在乎呢？
5楼2008-05-07 18:55:48
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meiyoucn

至尊木虫 (著名写手)
试样量很少,不知道重量法行不
假如用GC测转化率,
能否给出详细的取样,测试操作及计算步骤,,我们这有GC,就是他们测试的不太会用
谢谢
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6楼2008-05-08 14:05:54
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zgxue2001

至尊木虫 (职业作家)

小小木木虫虫
★
zcphenix(金币+1,VIP+0):鼓励交流
GC 的条件设置，可以看相关的文献，样品的测试：首先在把flask放入设置好的油浴前，取样，溶解在THF中，过柱子，这个溶液作为zero sample，在GC测试时，把这个zero样品定标，所有的出峰都设置成100%，这样以后，测反应样的时候，就可以看到单体的峰随着反应的进行儿减少，也就是说，含量减少，减少的就是转化率。在反应前，flask最好先放一种溶剂（少量）作为测试GC的参照物。
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7楼2008-05-08 14:33:13
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meiyoucn

至尊木虫 (著名写手)
假如随着反应的进行逐渐变成非均相,还怎么取样
还有每次取样需要的THF的量配制的浓度都一样
谢谢
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8楼2008-05-12 22:12:27
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nonfouling

木虫 (正式写手)
ATRP我做的收率很低
转化率我没怎么做过
觉得重量法太粗糙了吧
NMR应该是比较常用的
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9楼2008-05-13 08:19:36
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自由至上

铜虫 (小有名气)
做ATRP抽气充气之前要不要用液氮冷冻的？
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10楼2009-03-20 09:01:19
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