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lingyujiyue铁杆木虫 (小有名气)
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请问哪里可以代做沥青四组分的分离 已有3人参与
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因为研究需要 想把几种沥青按照四组分的分法分离开来 但是实验室条件有限 分离效果不好 所以我想咨询一下大家 不知道有没有哪里可以帮我分离一下 还请知道的朋友能够帮助我一下 十分感谢！ |
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billbier
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2楼2014-10-27 14:47:45
lingyujiyue
铁杆木虫 (小有名气)
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3楼2014-10-27 15:22:40
【答案】应助回帖
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按照四组分分析法，各组分对沥青性质的影响，根据科尔贝特的研究认为：饱和分含量增加，可使沥青稠度降低（针入度增大）；树脂含量增大，可使沥青的延性增加；在有饱和分存在的条件下，沥青质含量增加，可使沥青获得低的感温性；树脂和沥青质的含量增加，可使沥青的粘度提高。 焦油的分析 1）测定沥青质含量： （1）称取焦油样1 g(W，准确到 0.0001 g)于经恒重的磨口锥形瓶中，按每克试样加50mL溶剂之比例加入正庚烷。 （2）将锥形瓶1、抽提器、冷凝器相连，放到电热套上，打开冷凝水，加热回流0.5h，使样品与正庚烷混合均匀，停止加热，待溶液冷却后取下锥形瓶1，盖好塞子。在暗处静置1h，使沥青质沉淀完全。 （3）在装有定量滤纸的玻璃漏斗上过滤，先将锥形瓶 1 中上部溶液倒入，滤液收集于锥形瓶2中，最后将沉淀及溶液摇动倒入漏斗，瓶 1 中残留物用 50～60℃热正庚烷 30 mL分 3 次洗涤，洗涤液亦倒入漏斗，滤液收集于锥形瓶 2 中。 （4）折叠带有沉淀的滤纸，并放入抽提器中，将锥形瓶 2 同抽提器、冷凝器相连，在电热板上回流 1 h，除去沥青质中夹杂的油质及胶质。 （5）回流完毕后稍冷却，取下瓶 2，在瓶 1 中加苯 30 mL，装上抽提器和冷凝器，在电热板上回流 1 h，抽提到流下的液体无色为止。 （6）冷却后取下瓶1，在水浴上赶去大部分溶剂，放到真空烘箱内，在105～110℃、53.3～66.7 KPa负压下放置 1 h，取出冷到室温，称重为1。 （7）将锥形瓶 2 放在水浴上，赶去溶剂后即得脱沥青质试样。 2）测定饱和分、芳香分、胶质含量： （1）将（7）节得到的全部脱沥青质试样加热溶解后用 10 mL石油醚稀释。 （2）在吸附柱下端塞少许棉花，上部填装氧化铝 40g，敲紧后加入石油醚 30 mL预湿吸附柱。 （3）待预湿石油醚全部进入氧化铝后，加入稀释的试样，用 10 mL (80 mL石油醚的一部分) 分 3 次清洗锥形瓶内残留物，洗涤液亦加入吸附柱内，全部试样进入氧化铝后，再加少量氧化铝。 （4）依次加入表2-3中溶剂进行冲洗，最初流出的 20 mL为纯石油醚，以后每更换溶剂时应同时更换接受瓶(接受用的锥形瓶须事先恒重)。 （5）将收集的各组分溶液蒸出大部分溶剂后，再放到真空烘箱中在105～110℃、负压53.3～66.7KPa下干燥 1 h，取出冷到室温后称重。 3）四种组分的气相色谱法—质谱联用（GC-MS） 测试条件： （1）色谱： 载气；99.999%氦气；进样口：300℃，传输线：280℃；色谱柱：HP-5MS弹性石英毛细柱（60m×0.25mm×0.25μm）；柱温：初温40℃保持10min，4℃/min升温至300℃，保持30min；载气流速：恒流1mL/min，分流100:1。 （2）质谱：EI源，70eV；灯丝电流：100μA；倍增器电压：1200V；质量扫描范围：35～420 amu （1）将锥形瓶 2 放在水浴上，赶去溶剂后即得脱沥青质试样。 2）测定饱和分、芳香分、胶质含量： （1）将（7）节得到的全部脱沥青质试样加热溶解后用 10 mL石油醚稀释。 （2）在吸附柱下端塞少许棉花，上部填装氧化铝 40g，敲紧后加入石油醚 30 mL预湿吸附柱。 （3）待预湿石油醚全部进入氧化铝后，加入稀释的试样，用 10 mL (80 mL石油醚的一部分) 分 3 次清洗锥形瓶内残留物，洗涤液亦加入吸附柱内，全部试样进入氧化铝后，再加少量氧化铝。 （4）依次加入表2-3中溶剂进行冲洗，最初流出的 20 mL为纯石油醚，以后每更换溶剂时应同时更换接受瓶(接受用的锥形瓶须事先恒重)。 流出组分 组分颜色 石油醚 80 饱和分 无色 苯 80 芳烃 棕色 乙醇 40 ；胶质 ；黑色 （5）将收集的各组分溶液蒸出大部分溶剂后，再放到真空烘箱中在105～110℃、负压53.3～66.7KPa下干燥 1 h，取出冷到室温后称重。 3）四种组分的气相色谱法—质谱联用（GC-MS） 测试条件： （1）色谱： 载气；99.999%氦气；进样口：300℃，传输线：280℃；色谱柱：HP-5MS弹性石英毛细柱（60m×0.25mm×0.25μm）；柱温：初温40℃保持10min，4℃/min升温至300℃，保持30min；载气流速：恒流1mL/min，分流100:1。 （2）质谱：EI源，70eV；灯丝电流：100μA；倍增器电压：1200V；质量扫描范围：35～420 amu。 化沥青回流时间可延长至1h)，待溶液冷却后，取下瓶1，盖好瓶塞，在暗处静置沉降1h。在不产生摇动的条件下，尽可能地将上部清夜慢慢倒入装有定量滤纸的漏斗中，最后将剩余的少量溶液和沉淀摇动并倒入滤纸，注意勿使沥青质升至滤纸的上缘。瓶1中残留物用60~70℃的热正庚烷30ml分多次洗涤，洗涤液亦倒入滤纸中，全部滤纸收集于瓶2中.瓶1不必洗涤，留待6.2.5使用。 ③ 折叠带有沉淀的滤纸，放入抽提器中，将瓶2与抽提器、冷凝器组装好，加热回流1h，回流完毕，稍冷却，取下瓶2以后按6.3.1进行。 ④ 往瓶1中加60ml甲苯，装上抽提器，冷凝器，回流至少1h，抽提至液滴无色，滤纸基本无色为止。 ⑤ 冷却后取下瓶1，蒸出甲苯后，放入真空烘箱中，在105~110℃，93±1kPa的条件下，保持1h，取出后在干燥器中冷却至室温，称量值为沥青质质量m1。 (2)测定饱和分、芳香分、胶质(或胶质加沥青质)含量 ① 回收瓶2中大部分正庚烷，使容颜浓缩至约10mL。对沥青质含量低于10%的样品，直接称取0.5±0.01g试样，称量至0.001g，加10mL正庚烷溶解稀释。 ② 吸附柱与超级恒温水浴连接，保持循环水温为50±1℃。 ③ 在洗净干燥的吸附柱下端塞少许脱脂棉，从上端加入40g备用的氧化铝，同时用包有橡皮的细棒，轻轻敲打柱子，使氧化铝紧密均匀后立即加入30mL正庚烷预湿吸附柱。 ④ 待预湿正庚烷全部进入氧化铝吸附剂底层时，立即加入浓缩溶液(或溶解稀释的试样)，取10mL正庚烷(为冲洗饱和分80mL正庚烷的一部分)分多次将三角瓶中的残留物洗至柱中，柱下放一量筒，接受首先流出的正庚烷，当全部试样进入氧化铝顶层时，即可再加少许备氧化铝覆盖。 ⑤ 依次加入表2-1中的溶剂进行冲洗，最初流出20mL为纯正庚烷，可作为表2-1中80mL正庚烷的一部分循环使用，以后用已恒重过的磨口三角瓶作接受瓶，每更换冲洗剂时，应更换接受瓶 3 正庚烷 80 饱和分 无色 4 甲苯 80 芳香分 黄~深棕色 5 甲苯—乙醇（1：1体积比） 40 胶质或胶质加沥青质 深褐~黑色 甲苯 40 乙醇 40 ⑥ 将收集的各组分回收溶剂后，放入真空烘箱，在105~110℃，93±1kPa条件下，保持 1h，取出后，在干燥器中冷却至室温，称量，分别得到饱和分m2、芳香分m3、胶质m4(或胶质加沥青质m5)的质量，由于少量甲苯不容无未计量，还有少量胶质不能完全脱附，因此总收率一般为90%~97%，胶质含量可有减差法计算。 |
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