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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 石油化工 » 综合其他 » 请问哪里可以代做沥青四组分的分离
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lingyujiyue

铁杆木虫 (小有名气)

[求助] 请问哪里可以代做沥青四组分的分离已有3人参与

因为研究需要 想把几种沥青按照四组分的分法分离开来
但是实验室条件有限 分离效果不好
所以我想咨询一下大家
不知道有没有哪里可以帮我分离一下
还请知道的朋友能够帮助我一下
十分感谢！
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1楼2014-10-27 09:55:56
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billbier

荣誉版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
changle9139: 金币+2, 辛苦 2014-10-30 08:15:40
什么意思？ 分离四组分只需要抽提和过柱子就行了，本来误差就很大的 做平行试验的结果也会有差距
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每天一点坚持，就会成功！
2楼2014-10-27 14:47:45
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lingyujiyue

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by billbier at 2014-10-27 14:47:45
什么意思？ 分离四组分只需要抽提和过柱子就行了，本来误差就很大的 做平行试验的结果也会有差距

是因为只需要分离一点样 老板不同意为此买那些过滤设备
所以只好来这里问问有没有哪里可以帮忙做一下了
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3楼2014-10-27 15:22:40
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NGJ889KWWC;

金虫 (著名写手)

石油化工，天然气工程师

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
changle9139: 金币+2, 辛苦了 2014-10-28 10:03:17
按照四组分分析法，各组分对沥青性质的影响，根据科尔贝特的研究认为：饱和分含量增加，可使沥青稠度降低（针入度增大）；树脂含量增大，可使沥青的延性增加；在有饱和分存在的条件下，沥青质含量增加，可使沥青获得低的感温性；树脂和沥青质的含量增加，可使沥青的粘度提高。
焦油的分析 
1）测定沥青质含量： 
（1）称取焦油样1 g(W，准确到 0.0001 g)于经恒重的磨口锥形瓶中，按每克试样加50mL溶剂之比例加入正庚烷。  
（2）将锥形瓶1、抽提器、冷凝器相连，放到电热套上，打开冷凝水，加热回流0.5h，使样品与正庚烷混合均匀，停止加热，待溶液冷却后取下锥形瓶1，盖好塞子。在暗处静置1h，使沥青质沉淀完全。  
（3）在装有定量滤纸的玻璃漏斗上过滤，先将锥形瓶 1 中上部溶液倒入，滤液收集于锥形瓶2中，最后将沉淀及溶液摇动倒入漏斗，瓶 1 中残留物用 50～60℃热正庚烷 30 mL分 3 次洗涤，洗涤液亦倒入漏斗，滤液收集于锥形瓶 2 中。  
（4）折叠带有沉淀的滤纸，并放入抽提器中，将锥形瓶 2 同抽提器、冷凝器相连，在电热板上回流 1 h，除去沥青质中夹杂的油质及胶质。  
（5）回流完毕后稍冷却，取下瓶 2，在瓶 1 中加苯 30 mL，装上抽提器和冷凝器，在电热板上回流 1 h，抽提到流下的液体无色为止。  
（6）冷却后取下瓶1，在水浴上赶去大部分溶剂，放到真空烘箱内，在105～110℃、53.3～66.7 KPa负压下放置 1 h，取出冷到室温，称重为1。
（7）将锥形瓶 2 放在水浴上，赶去溶剂后即得脱沥青质试样。
  2）测定饱和分、芳香分、胶质含量：  
（1）将（7）节得到的全部脱沥青质试样加热溶解后用 10 mL石油醚稀释。
 （2）在吸附柱下端塞少许棉花，上部填装氧化铝 40g，敲紧后加入石油醚 30 mL预湿吸附柱。  
（3）待预湿石油醚全部进入氧化铝后，加入稀释的试样，用 10 mL (80 mL石油醚的一部分) 分 3 次清洗锥形瓶内残留物，洗涤液亦加入吸附柱内，全部试样进入氧化铝后，再加少量氧化铝。 
（4）依次加入表2-3中溶剂进行冲洗，最初流出的 20 mL为纯石油醚，以后每更换溶剂时应同时更换接受瓶(接受用的锥形瓶须事先恒重)。 
（5）将收集的各组分溶液蒸出大部分溶剂后，再放到真空烘箱中在105～110℃、负压53.3～66.7KPa下干燥 1 h，取出冷到室温后称重。 3）四种组分的气相色谱法—质谱联用（GC-MS） 测试条件： 
（1）色谱： 载气；99.999%氦气；进样口：300℃，传输线：280℃；色谱柱：HP-5MS弹性石英毛细柱（60m×0.25mm×0.25μm）；柱温：初温40℃保持10min，4℃/min升温至300℃，保持30min；载气流速：恒流1mL/min，分流100:1。 
（2）质谱：EI源，70eV；灯丝电流：100μA；倍增器电压：1200V；质量扫描范围：35～420 amu
 （1）将锥形瓶 2 放在水浴上，赶去溶剂后即得脱沥青质试样。
  2）测定饱和分、芳香分、胶质含量：  
（1）将（7）节得到的全部脱沥青质试样加热溶解后用 10 mL石油醚稀释。 
（2）在吸附柱下端塞少许棉花，上部填装氧化铝 40g，敲紧后加入石油醚 30 mL预湿吸附柱。  
（3）待预湿石油醚全部进入氧化铝后，加入稀释的试样，用 10 mL (80 mL石油醚的一部分) 分 3 次清洗锥形瓶内残留物，洗涤液亦加入吸附柱内，全部试样进入氧化铝后，再加少量氧化铝。 
（4）依次加入表2-3中溶剂进行冲洗，最初流出的 20 mL为纯石油醚，以后每更换溶剂时应同时更换接受瓶(接受用的锥形瓶须事先恒重)。  流出组分 组分颜色 石油醚 80 饱和分 无色 苯 80 芳烃 棕色 乙醇 40 ；胶质 ；黑色 
   （5）将收集的各组分溶液蒸出大部分溶剂后，再放到真空烘箱中在105～110℃、负压53.3～66.7KPa下干燥 1 h，取出冷到室温后称重。 3）四种组分的气相色谱法—质谱联用（GC-MS） 测试条件： 
（1）色谱： 载气；99.999%氦气；进样口：300℃，传输线：280℃；色谱柱：HP-5MS弹性石英毛细柱（60m×0.25mm×0.25μm）；柱温：初温40℃保持10min，4℃/min升温至300℃，保持30min；载气流速：恒流1mL/min，分流100:1。 
（2）质谱：EI源，70eV；灯丝电流：100μA；倍增器电压：1200V；质量扫描范围：35～420 amu。 
   化沥青回流时间可延长至1h)，待溶液冷却后，取下瓶1，盖好瓶塞，在暗处静置沉降1h。在不产生摇动的条件下，尽可能地将上部清夜慢慢倒入装有定量滤纸的漏斗中，最后将剩余的少量溶液和沉淀摇动并倒入滤纸，注意勿使沥青质升至滤纸的上缘。瓶1中残留物用60~70℃的热正庚烷30ml分多次洗涤，洗涤液亦倒入滤纸中，全部滤纸收集于瓶2中.瓶1不必洗涤，留待6.2.5使用。 
③ 折叠带有沉淀的滤纸，放入抽提器中，将瓶2与抽提器、冷凝器组装好，加热回流1h，回流完毕，稍冷却，取下瓶2以后按6.3.1进行。 
④ 往瓶1中加60ml甲苯，装上抽提器，冷凝器，回流至少1h，抽提至液滴无色，滤纸基本无色为止。 
⑤ 冷却后取下瓶1，蒸出甲苯后，放入真空烘箱中，在105~110℃，93±1kPa的条件下，保持1h，取出后在干燥器中冷却至室温，称量值为沥青质质量m1。 
(2)测定饱和分、芳香分、胶质(或胶质加沥青质)含量 
① 回收瓶2中大部分正庚烷，使容颜浓缩至约10mL。对沥青质含量低于10%的样品，直接称取0.5±0.01g试样，称量至0.001g，加10mL正庚烷溶解稀释。 
② 吸附柱与超级恒温水浴连接，保持循环水温为50±1℃。 
③ 在洗净干燥的吸附柱下端塞少许脱脂棉，从上端加入40g备用的氧化铝，同时用包有橡皮的细棒，轻轻敲打柱子，使氧化铝紧密均匀后立即加入30mL正庚烷预湿吸附柱。 
④ 待预湿正庚烷全部进入氧化铝吸附剂底层时，立即加入浓缩溶液(或溶解稀释的试样)，取10mL正庚烷(为冲洗饱和分80mL正庚烷的一部分)分多次将三角瓶中的残留物洗至柱中，柱下放一量筒，接受首先流出的正庚烷，当全部试样进入氧化铝顶层时，即可再加少许备氧化铝覆盖。 
⑤ 依次加入表2-1中的溶剂进行冲洗，最初流出20mL为纯正庚烷，可作为表2-1中80mL正庚烷的一部分循环使用，以后用已恒重过的磨口三角瓶作接受瓶，每更换冲洗剂时，应更换接受瓶
3 正庚烷 80 饱和分 无色 
4 甲苯 
80 芳香分 
黄~深棕色 5 
甲苯—乙醇（1：1体积比） 40 胶质或胶质加沥青质 
深褐~黑色 
甲苯 40 乙醇 40 
⑥ 将收集的各组分回收溶剂后，放入真空烘箱，在105~110℃，93±1kPa条件下，保持
1h，取出后，在干燥器中冷却至室温，称量，分别得到饱和分m2、芳香分m3、胶质m4(或胶质加沥青质m5)的质量，由于少量甲苯不容无未计量，还有少量胶质不能完全脱附，因此总收率一般为90%~97%，胶质含量可有减差法计算。
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学习是永恒的主题、交流是一种态度、坚持是一种本能。
4楼2014-10-27 20:33:59
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zls900508

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lingyujiyue: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-10-28 09:18:57
changle9139: 金币+1, 辛苦 2014-10-30 08:15:51
你如果需要准确数据的话，最好到石科院去做，那边做的样品回收率几乎100%，比较准确
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5楼2014-10-28 08:54:49
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lingyujiyue

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zls900508 at 2014-10-28 08:54:49
你如果需要准确数据的话，最好到石科院去做，那边做的样品回收率几乎100%，比较准确

十分感谢您的建议！
我试着去联系一下
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6楼2014-10-28 09:17:58
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lingyujiyue

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by NGJ889KWWC; at 2014-10-27 20:33:59
按照四组分分析法，各组分对沥青性质的影响，根据科尔贝特的研究认为：饱和分含量增加，可使沥青稠度降低（针入度增大）；树脂含量增大，可使沥青的延性增加；在有饱和分存在的条件下，沥青质含量增加，可使沥青获得 ...

十分感谢您提供的资料！
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7楼2014-10-28 09:18:10
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limingxia925

新虫 (正式写手)
请问您的四组分找到那边的人做了吗？最近也在为这个试验发愁，，，，可以给个联系方式吗？
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8楼2019-01-11 12:09:31
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