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insun

金虫 (正式写手)

[求助] Li3VO4水热反应实验无法重复，洗涤后V损失严重

首先注明，成功的样品中应该含有Li3VO4的，其它元素有Ni，Mn等。
      2013年1月份用水热法合成样品，溶剂是去离子水，反应釜100ml的。过滤洗涤反应后溶液呈中性，烘干得样品，标记为A吧！
      过完年回来后重复上述实验，一直失败，不管是按照当时的实验参数，还是把能考虑到的参数（反应温度，时间，填充量，加料顺序，也换过溶剂，滤纸孔径）都变一下去做实验，做出的样品的充电曲线都跟A不一样，差别很大；到9月份重复实验室，偶尔又做出了两个样品（记为B和C），性能与A相似，特别是样品C，是非常有价值的一个样品。可是之后再重复，又重复不出来。这一年的实验样品中，都没有了Li3VO4，甚至没有V（B和C是有Li3VO4的）。
       2014年上半年，针对V的消失进行一系列测试，发现V是在过滤过程中丢失的，过滤水越多，V损失越多，直至完全没有。但样品A，B和C都是过滤水用来非常多的，V却还是存在。推测在A, B和C中V应该是与Ni，Mn等结合的，所以过滤未洗掉。那为什么实验条件相同，得到的样品却完全不一样呢？特别是B和C，一批样品在同样的条件下完成，却只有某一个反应釜里得到的样品是成功的？
      急求各位大神支招！
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已得一心人，白首不相离！
1楼 2014-10-27 09:30:24
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雾舞吴坞

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

不是做错了，有些东西是因为误差引起的，不太清楚你实验的具体内容，如果性能很微观的话，不同厂家的药品，或者相同厂家不同批次的样品都会对性能造成很大的改变，你把你性能最好的那次好好再总结一下，看看当时的条件是什么。一般来说不会相差太远，但微观的世界不好说呀。
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4楼2014-10-27 16:51:14
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雾舞吴坞

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
insun: 金币+1, 博学EPI+1, 还是谢谢你的回答 2014-10-27 14:26:38
过程重复后性能差别大和室温是不是也有关系？我以前做的项目室温对性能影响也大，虽然实验的过程也一样，但因为室温不一样，过程中对结果影响较大，还有就是你的实验工具有没有需要校核的？很用具特别是有些电子测量工具用一段之后需要校核一下，要不会对结果也有影响。
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2楼2014-10-27 13:54:56
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insun

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 雾舞吴坞 at 2014-10-27 13:54:56
过程重复后性能差别大和室温是不是也有关系？我以前做的项目室温对性能影响也大，虽然实验的过程也一样，但因为室温不一样，过程中对结果影响较大，还有就是你的实验工具有没有需要校核的？很用具特别是有些电子测量 ...

我们实验室有空洞，室温相差不会太多，基本都在20度左右。电子测量工具就只有天平了，很精密的那种，应该没问题啊！我一年多都在重复的，不至于每次都错吧！
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已得一心人，白首不相离！
3楼2014-10-27 14:25:57
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insun

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 雾舞吴坞 at 2014-10-27 16:51:14
不是做错了，有些东西是因为误差引起的，不太清楚你实验的具体内容，如果性能很微观的话，不同厂家的药品，或者相同厂家不同批次的样品都会对性能造成很大的改变，你把你性能最好的那次好好再总结一下，看看当时的条 ...

应该不是的啊。最好的那次，我同时做了6个反应，条件都一样，只不过一个反应釜的产物太少，所以多做了几个。但只有一个样品是我想要的，其它都不是。百思不得其解啊简直。
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已得一心人，白首不相离！
5楼2014-10-27 17:22:56
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