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insun金虫 (正式写手)
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Li3VO4水热反应实验无法重复，洗涤后V损失严重
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首先注明，成功的样品中应该含有Li3VO4的，其它元素有Ni，Mn等。 2013年1月份用水热法合成样品，溶剂是去离子水，反应釜100ml的。过滤洗涤反应后溶液呈中性，烘干得样品，标记为A吧！ 过完年回来后重复上述实验，一直失败，不管是按照当时的实验参数，还是把能考虑到的参数（反应温度，时间，填充量，加料顺序，也换过溶剂，滤纸孔径）都变一下去做实验，做出的样品的充电曲线都跟A不一样，差别很大；到9月份重复实验室，偶尔又做出了两个样品（记为B和C），性能与A相似，特别是样品C，是非常有价值的一个样品。可是之后再重复，又重复不出来。这一年的实验样品中，都没有了Li3VO4，甚至没有V（B和C是有Li3VO4的）。 2014年上半年，针对V的消失进行一系列测试，发现V是在过滤过程中丢失的，过滤水越多，V损失越多，直至完全没有。但样品A，B和C都是过滤水用来非常多的，V却还是存在。推测在A, B和C中V应该是与Ni，Mn等结合的，所以过滤未洗掉。那为什么实验条件相同，得到的样品却完全不一样呢？特别是B和C，一批样品在同样的条件下完成，却只有某一个反应釜里得到的样品是成功的？ 急求各位大神支招！ |
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