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yongaijing

金虫 (正式写手)

emmanuel

[交流] 季铵盐化选用何种溶剂?

文献上基本提到用乙腈要比醇类反应速率高的多,但是在查阅有关用 二溴烷烃 季铵盐化叔胺时(用的是普通叔胺,制作双子表面活性剂),中文文献一般是用异丙醇,80-100度左右反应24小时,外文文献一般用乙醇或丙酮,回流反应60-70小时。

各位大侠一般都是什么条件反应的啊??
我用的是N,N-二羟乙基十八胺和二溴乙烷反应,羟乙基有一定位阻作用,用异丙醇和乙腈混合溶剂回流反应,各位认为可行吗??
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丁当中

新虫 (小有名气)

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txh3144522: 金币+1, 鼓励发帖交流! 2014-10-27 16:19:55
yongaijing: 金币+10 2014-10-29 10:05:37
引用回帖:
2楼: Originally posted by yongaijing at 2014-10-25 16:16:36
对了,还有些文献是用乙醇做溶剂,温度却写着控制到70多甚至80多度的,这可行吗??个人感觉温度升到沸点就升不上去了啊

当然可以,沸点是纯溶剂的性质,混合体系的沸点不一样
STAY HUNGRY,STAY FOOLISH
3楼2014-10-25 21:58:02
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TXJ2013

专家顾问 (职业作家)

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txh3144522: 金币+1, 鼓励发帖交流! 2014-10-27 16:20:03
yongaijing: 金币+10 2014-10-29 10:08:25
应该是没有什么大的问题的,可以尝试一下
天行健,君子以自强不息;地势坤,君子以厚德载物。
4楼2014-10-26 08:32:28
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MBI-Al

银虫 (小有名气)

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txh3144522: 金币+1, 鼓励发帖交流! 2014-10-27 16:20:09
yongaijing: 金币+10 2014-10-29 10:09:12
不需要什么混合溶剂  直接按照用丙酮回流  就行了   如果有未反应的  过滤的滤液可以保留着 下次再用嘛 又没浪费
5楼2014-10-26 08:50:14
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lftptt1982

铁杆木虫 (著名写手)

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wjcmzl: 金币+1, 欢迎交流。 2014-10-31 08:33:18
引用回帖:
6楼: Originally posted by yongaijing at 2014-10-27 11:08:13
丙酮回流反应一般要多长时间呢??...

反应过程和结果要检测啊,怎么能只看反应时间和温度呢?虽然是同类化学反应,不一样的原料,反应过程和速度都一样的,要能检测才是硬道理!
9楼2014-10-30 14:54:29
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lftptt1982

铁杆木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
补充下:至少要检测下胺值 酸值
胺值:剩余未反应的胺。
酸值:代表反应体系中季铵化试剂的水解物,溴氢酸盐的量。
季铵化反应能不用溶剂的尽量不用,加溶剂多多少少会引起副反应,
实验室要加的话,尽量选择不带羟基的,不和季铵化试剂反应的。
11楼2014-10-30 15:23:40
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普通回帖

yongaijing

金虫 (正式写手)

emmanuel

对了,还有些文献是用乙醇做溶剂,温度却写着控制到70多甚至80多度的,这可行吗??个人感觉温度升到沸点就升不上去了啊
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2楼2014-10-25 16:16:36
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yongaijing

金虫 (正式写手)

emmanuel

引用回帖:
5楼: Originally posted by MBI-Al at 2014-10-26 08:50:14
不需要什么混合溶剂  直接按照用丙酮回流  就行了   如果有未反应的  过滤的滤液可以保留着 下次再用嘛 又没浪费

丙酮回流反应一般要多长时间呢??
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6楼2014-10-27 11:08:13
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yongaijing

金虫 (正式写手)

emmanuel

引用回帖:
3楼: Originally posted by 丁当中 at 2014-10-25 21:58:02
当然可以,沸点是纯溶剂的性质,混合体系的沸点不一样...

你的意思是因为还有其余反应物,即使溶剂使用乙醇,温度也能升上去吗??个人实验的时候感觉到沸点就升不上去了啊,你用的什么加热装置呢??还有你们季铵盐化也是用乙醇做溶剂吗?
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7楼2014-10-29 10:07:33
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yongaijing

金虫 (正式写手)

emmanuel

引用回帖:
4楼: Originally posted by TXJ2013 at 2014-10-26 08:32:28
应该是没有什么大的问题的,可以尝试一下

你们季铵盐化一般用什么溶剂啊??
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8楼2014-10-29 10:09:01
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wit547636563

新虫 (小有名气)

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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
wjcmzl: 金币+1, 欢迎交流。 2014-10-31 08:33:35
引用回帖:
3楼: Originally posted by 丁当中 at 2014-10-25 21:58:02
当然可以,沸点是纯溶剂的性质,混合体系的沸点不一样...

这不科学的  除非几种溶剂能共同形成共沸物才能一起达到一种沸点,如果像你说的那样,那溶剂镏程就做不了!!!!!!!!!!
10楼2014-10-30 14:58:49
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