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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 功能高分子 » 三羟甲基丙烷，如何用丙烯酸酯化两个羟基，而留下一个羟基？
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小戴！

金虫 (小有名气)

[求助] 三羟甲基丙烷，如何用丙烯酸酯化两个羟基，而留下一个羟基？ 已有4人参与

我用三羟甲基丙烷做反应，需要用丙烯酸酯化两个羟基，而留下一个羟基，请问如何做呢？
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迷惘
1楼 2014-10-24 13:52:12
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xvxv

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
控制摩尔比按 N三羟甲基丙烷 : N丙烯酸 = 3:2 把丙烯酸滴入三羟甲基丙烷的溶液，丙烯酸稍过量因为酯化可逆

可用甲苯作溶剂，p-tsa催化，20ppm对苯二酚作阻聚剂120度反应试试，产物饱和碳酸氢钠水洗

有很多文献是合成EGDMA的，模仿一下
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喔呵呵呵
2楼2014-10-25 08:10:09
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bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1. 稍麻烦点的路径：作一个羟基保护，另两个羟基丙烯酸酯化之后，脱羟基保护基，具体你去查查吧；

2. 直接合成法：采用对甲苯磺酸为催化剂，N2保护下反应温度为140℃左右，反应时间为6h左右，n(水杨酸的羧基摩尔数):n(TMP的羟基摩尔数)=~ 0.8:1，产物的酯化率应达90%以上，三羟甲基丙烷二丙烯酸酯的产率应在80.%以上。可是当添加点阻聚剂。

供参考。
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知者必量其力所能至而从焉
3楼2014-10-25 10:01:26
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普通回帖

小戴！

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by bionics at 2014-10-25 10:01:26
1. 稍麻烦点的路径：作一个羟基保护，另两个羟基丙烯酸酯化之后，脱羟基保护基，具体你去查查吧；

2. 直接合成法：采用对甲苯磺酸为催化剂，N2保护下反应温度为140℃左右，反应时间为6h左右，n(水杨酸的羧基摩尔 ...

谢谢你，但还是不知道怎么下手，又没有相关文献呢？
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迷惘
4楼2014-10-26 10:26:05
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小戴！

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xvxv at 2014-10-25 08:10:09
控制摩尔比按 N三羟甲基丙烷 : N丙烯酸 = 3:2 把丙烯酸滴入三羟甲基丙烷的溶液，丙烯酸稍过量因为酯化可逆

可用甲苯作溶剂，p-tsa催化，20ppm对苯二酚作阻聚剂120度反应试试，产物饱和碳酸氢钠水洗

有很多文献 ...

谢谢你，但还是不知道怎么下手，又没有相关文献呢？
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迷惘
5楼2014-10-26 10:26:16
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wanggenlin

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
直接酯化，然后精馏分离提纯，最简单

[ 发自小木虫客户端 ]
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genlinwang@163.com
6楼2014-10-26 21:19:50
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小戴！

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wanggenlin at 2014-10-26 21:19:50
直接酯化，然后精馏分离提纯，最简单

这个产率很低吧，有没有相关文献呢，谢谢！

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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迷惘
7楼2014-10-26 22:13:11
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leechaolong

铜虫 (正式写手)
觉得楼主的这条路径不是很科学，不建议使用TMP做起始原料，换个思路试试。
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8楼2014-10-28 09:10:56
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)

医疗器械注册和审核

优秀版主
引用回帖:
2楼: Originally posted by xvxv at 2014-10-25 08:10:09
控制摩尔比按 N三羟甲基丙烷 : N丙烯酸 = 3:2 把丙烯酸滴入三羟甲基丙烷的溶液，丙烯酸稍过量因为酯化可逆

可用甲苯作溶剂，p-tsa催化，20ppm对苯二酚作阻聚剂120度反应试试，产物饱和碳酸氢钠水洗

有很多文献 ...

你的配比错了，理论上是1：2，三羟基丙烷有三个可反应羟基，3:2的官能团比都是9:2了，大量羟基没反应···
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9楼2014-10-28 13:04:04
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biyuting

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by leechaolong at 2014-10-28 09:10:56
觉得楼主的这条路径不是很科学，不建议使用TMP做起始原料，换个思路试试。

还有什么思路呢朋友

发自小木虫IOS客户端
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10楼2017-05-23 23:36:54
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